BJS 201901 食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定

《BJS 201901 食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、附件1食品中二甲双胍等非食品用化学物质的测定BJS2019011范围本标准规定了食品（含特殊食品）中二甲双胍、苯乙双胍、丁二胍、伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮等27种非食品用化学物质的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于茶叶、奶粉、饼干、酒、饮料等食品（包括上述类似基质的片剂

2、、胶囊剂等形式的特殊食品）中二甲双胍等27种非食品用化学物质的测定。2原理试样粉碎后经甲醇超声提取，过滤后，上清液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.3甲酸铵（HCOONH4）：色谱纯。3.1.4甲醇（CH3OH）：分析纯。3.2溶液配制3.2.10.1%甲酸水溶液：量取甲酸（3.1.2）1mL，用水稀释至1

3、000mL，用滤膜（4.2）过滤后备用。3.2.25mmol/L甲酸铵水溶液：称取甲酸铵（3.1.3）0.315g，用水稀释至1000mL，用滤膜（4.2）过滤后备用。3.2.35mmol/L甲酸铵乙腈溶液：称取甲酸铵（3.1.3）0.315g，加水50mL溶解后，用乙腈稀释至1000mL，用滤膜（4.2）过滤后备用。3.3标准品苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、达格列净、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、卡格列净、

4、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、曲格列酮、格列喹酮、莫格他唑、GW501516、环格列酮标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量详见附录A中的表A.1，各标准品纯度均≥95%。3.4标准溶液的配制3.4.1标准储备液（5mg/mL）：准确称取伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮各标准品（3.3）50.0mg（精确至0.0001g），分别置于10mL容量瓶中，用甲醇（3.1.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5mg/mL标准储备液A，

5、-20℃保存，有效期3个月。3.4.2标准储备液（100μg/mL）：准确称取苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍、维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、格列喹酮、莫格他唑、GW501516各标准品（3.3）10.0mg（精确至0.0001g），分别置于100mL容量瓶中，用甲醇（3.1.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL标准储备液B，-20℃保存，有效期3个月。3.4.3混合

6、标准中间液A：分别准确吸取伏格列波糖和阿卡波糖的标准储备液（3.4.1）及苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍的标准储备液(3.4.2)各1mL，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇（3.1.4）稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中间液（A），其中伏格列波糖和阿卡波糖浓度为50μg/mL，苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍浓度为1μg/mL。3.4.4混合标准中间液B：分别准确吸取达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮的标准储备液(3.4.1)各1mL及维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮、氯磺丙脲、格列吡嗪、甲苯磺丁脲

7、、醋磺己脲、妥拉磺脲、瑞格列奈、格列齐特、格列波脲、格列本脲、那格列奈、格列美脲、格列喹酮、莫格他唑、GW501516的标准储备液(3.4.2)各1mL，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇（3.1.4）稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中间液B，其中达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮浓度为50μg/mL，维达列汀等18个化合物浓度为1μg/mL。3.4.5混合标准工作溶液A：分别准确吸取混合标准中间液A(3.4.3)各0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL，置于20mL容量瓶中，

8、用甲醇（3.1.4）稀释至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液S1~S5，伏格列波糖和阿卡波糖的浓度均依次为0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL；苯乙双胍、丁二胍、二甲双胍的浓度均依次为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。3.4.6混合标准工作溶液B：分别准确吸取混合标准中间液B(3.4.4)各0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL，置于20mL容量瓶中，