BJS 201808 食品中5种α-受体阻断类药物的测定

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1、附件食品中5种α-受体阻断类药物的测定BJS2018081范围本方法规定了食品（含保健食品）中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于糖果（硬质糖果、凝胶糖果）、酒、茶饮料等食品及片剂、口服液、胶囊剂等保健食品中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的测定和确证。其他类似基质可参照本方法检测。2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T66

2、82规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2甲酸（CH2O2）：色谱纯。3.1.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.40.1%甲酸水溶液：精密量取甲酸（3.1.2）1mL，用水稀释至1000mL。3.1.50.1%甲酸乙腈溶液：精密量取甲酸（3.1.2）1mL，用乙腈（3.1.1）稀释至1000mL。3.2标准品甲磺酸酚妥拉明、盐酸哌唑嗪、盐酸特拉唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量和折算系数详见附录A，甲磺酸

3、酚妥拉明、盐酸哌唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林纯度均≥99%，盐酸特拉唑嗪纯度≥92%。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液（500μg/mL）：精密称取标准品（3.2），分别折算成酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林（3.2）各10mg，用甲醇（3.1.3）溶解，并转移至20mL容量瓶中，定容至刻度，制成浓度为500μg/mL的标准储备液，-18℃保存，有效期6个月。3.3.2标准中间液（10μg/mL）：准确吸取酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林标准储备液（3.3.1）各1m

4、L，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成浓度为10μg/mL的标准中间液，4℃避光保存，有效期3个月。１3.3.3混合标准中间液：准确吸取酚妥拉明标准中间液（3.3.2）2mL、哌唑嗪标准中间液（3.3.2）2mL、特拉唑嗪标准中间液（3.3.2）1mL、育亨宾标准标准中间液（3.3.2）1mL、妥拉唑林标准中间液（3.3.2）8mL，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中间液，临用新制。其中酚妥拉明、哌唑嗪浓度为200ng/mL，特拉唑嗪、育亨宾浓度为10

5、0ng/mL，妥拉唑林浓度为800ng/mL。3.3.4混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液（3.3.3）0.1mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL，置于20mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为系列混合标准工作溶液S1~S5，酚妥拉明、哌唑嗪浓度均依次为1ng/mL、2ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL，特拉唑嗪、育亨宾浓度均依次为0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL，妥拉唑林浓度依次为4ng/mL、8ng

6、/mL、40ng/mL、80ng/mL、200ng/mL。临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。4.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.0001g。4.3超声波清洗器。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体试样：取适量混匀，研细，称取粉末1g（精确至0.001g），置具塞试管中，精密加入甲醇10mL，密塞，超声提取30min，冷却至室温，摇匀，过滤膜（0.22μm，有机相），取滤液，根据实际浓度适当稀释至线性范围

7、内，备用。5.1.2液态试样：取适量摇匀，称取液体1g（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，加入甲醇8mL，超声提取30min，冷却至室温，用甲醇定容至10mL，过滤膜（0.22μm，有机相），取滤液，根据实际浓度适当稀释至线性范围内，备用。5.1.3空白试验：不加试样按试样同法处理，制得空白溶液，备用。称取与试样等量的空白基质试样，按试样同法处理，制得空白基质试样溶液，备用。5.2仪器参考条件5.2.1色谱条件a）色谱柱：C18柱（2.1×100mm，2.6µm），或性能相当者。b）流动相：

8、A为0.1%甲酸水溶液（3.1.4），B为0.1%甲酸乙腈溶液（3.1.5），参考梯度洗脱程序见表1。c）流速：300μL/min。d)柱温：40℃。e)进样量：5μL。２表1参考梯度洗脱程序表梯度时间/min流动相A（%）流动相B（%）0.0090101.0090107.00109011.00109011.50901015.009010注：在有共流出成分影响目标化合物检测时，可以适当调节流动相比例，使尽可能与干扰成分分离，减少干扰。5.2.2质谱条件a）电离方式：电