BJS 201705 食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定

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1、附件1食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定BJS2017051范围本方法规定了食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。本方法适用于液体乳、稀奶油、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）、婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品、植物油脂等食品中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的测定。2原理样品经乙腈提取后，再以正己烷除脂净化，高效液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇（CH4O）：色谱纯。3.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。

2、3.1.3甲酸（CH2O2）：色谱纯。3.1.4正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.5氯化钠（NaCl）：在550℃灼烧4h后备用。3.1.60.1%甲酸水溶液：量取10mL甲酸并加入水定容至1000mL。3.2标准品香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素标准品纯度≥98.0%，中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量和结构式等信息详见附录A表A.1。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液（1.00mg/mL）：分别称取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素0.1g（精确至0.0001g）标准物质于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度。避光于-18℃下保存，保存期为6

3、个月。3.3.2混合标准储备溶液：分别吸取上述三种标准储备液1.00mL于同一100mL容量瓶中，用乙腈稀释到刻度配制成浓度为10μg/mL的混合标准储备溶液，避光于-18℃保存，保存期为1个月。3.3.3空白基质溶液：按照6.1规定的前处理方法操作制备空白基质溶液。3.3.4基质混合标准系列工作液：分别准确吸取香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混合标准储备液适量(3.3.2)，用空白基质提取液（3.3.3）将其稀释为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、160ng/mL标准系列工作溶液，临用时配制。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪：

4、配有电喷雾离子源。4.2涡旋混合器。4.3超声波清洗器。4.4离心机：转速≥5000r/min。4.5分析天平：感量0.1mg和0.01g。5试样制备婴幼儿谷类辅助食品、谷物碾磨加工品需粉碎混匀，使其全部可以通过425μm的标准网筛；其它样品无需特殊制备。6分析步骤6.1样品的制备与提取6.1.1婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷类辅助食品：称取1g样品（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，加入3mL水，涡旋振荡30s，加入7mL乙腈（3.1.2），涡旋振荡30s，超声处理25min，10000r/min离心5min后，取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中，加入1mL正己

5、烷（3.1.4），涡旋混合30s，5000r/min离心3min后，取下层清液，过滤膜（0.22μm，有机相），待分析。6.1.2液体乳（巴氏杀菌乳、灭菌乳、发酵乳等）、稀奶油：称取2g样品（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，加入20mL乙腈（3.1.2），涡旋振荡30s，超声处理25min，加入1g氯化钠（3.1.5），10000r/min离心5min后，取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中，加入1mL正己烷（3.1.4），涡旋混合30s，5000r/min离心3min后，取下层清液，过滤膜（0.22μm，有机相），待分析。6.1.3谷物碾磨加工品（大米等）

6、：称取1g样品（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，加入3mL水，涡旋振荡30s，加入7mL乙腈（3.1.2），涡旋振荡30s，超声处理25min，10000r/min离心5min后，取上层清液过0.22μm滤膜（4.6），待分析。6.1.4植物油脂：称取1g样品（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，加入1mL水和10mL乙腈（3.1.2），涡旋振荡30s，超声处理25min，加入1g氯化钠（3.1.5），10000r/min离心5min后，取上层清液2mL于10mL玻璃离心管中，加入1mL正己烷（3.1.4），涡旋混合30s，5000r/min离心3

7、min后，取下层清液，过滤膜（0.22μm，有机相），待分析。6.2仪器参考条件6.2.1色谱条件a)色谱柱：XDBC18柱，4.6mm×50mm，1.8m，或性能相当者。b)流动相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇，梯度洗脱条件见表1。c)流速：0.3mL/min。d)柱温：30ºC。e)进样量：2µL。表1梯度洗脱条件时间（min）A相（%）B相（%）075250.57525250506505071090910901275256.2.2质谱条件f)离子源：电喷雾离子源。g)扫描方式：正离子扫描(E