钇离子对氟喹诺酮药物荧光增强效应的研究及应用

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1、钇离子对氟喹诺酮药物荧光增强效应的研究及应用答辩人：赵昕昕专业：食品质量与安全指导教师：孙春燕主要内容绪论实验部分钇离子对氟喹诺酮类药物的荧光增强效应钇-铕-氟喹诺酮类药物配合物荧光性初探结论致谢FluoroquinolonesFQs氟喹诺酮类药物是指人工合成的具有4-喹诺酮环基苯结构的新型抗菌药，种类繁多，广泛应用于临床医学。依诺沙星(ENX)环丙沙星(CPFX)诺氟沙星(NFLX)洛美沙星(LMFX)氟罗沙星(FLRX)氧氟沙星（OFL）培氟沙星（PEF）氟甲喹（FLU）芦氟沙星(RFX)斯帕沙星(SPFX)

2、加替沙星(GFLX)格帕沙星（GPFX）帕珠沙星（PZFX）沙拉沙星（SAR）绪论兽药残留问题检验方法微生物法免疫分析法高效液相法荧光光度法荧光增强机理不同稀土离子+氟喹诺酮类药物（Eu3+,Tb3+等）——稀土离子特征荧光稀土离子+氟喹诺酮类药物（La3+，Y3+等）——增强氟喹诺酮的荧光稀土离子共发光效应表面活性剂增敏稀土离子与氟喹诺酮类药物配合物的荧光性质立题思想稀土离子Y增强氟喹诺酮类药物的荧光性检测氟喹诺酮类药物以下分别为环丙沙星，培氟沙星，依诺沙星的结构图仪器与设备荧光分光光度计（上海三科仪器有限公司

3、970CRT型）Cary100紫外-可见分光光度计（美国瓦里安公司）920稳态荧光分光光度计（英国Edinburgh公司）pH计(PHS-3C,上海康仪有限责任公司)三氧化二钇标准品三氧化二铕标准品环丙沙星培氟沙星依诺沙星实验部分钇离子对氟喹诺酮类药物的荧光增强效应材料与试剂荧光光谱检测5ml1.0×10-4mol/L钇离子溶液1ml1.0×10-5mol/L环丙沙星/培氟沙星/依诺沙星2ml0.2mol/LTris-HC1缓冲溶液++加二次蒸馏水定容至10ml，放置15分钟，用荧光分光光度计测定荧光强度实验方法

4、结果与讨论———紫外可见吸收光谱1.0×10-5mol/L环丙沙星的紫外可见吸收光谱1.0×10-5mol/L培氟沙星的紫外可见吸收光谱1.0×10-5mol/L依诺沙星的紫外可见吸收光谱270nm319nm274nm313nm266nm338nm荧光光谱环丙沙星加入钇离子前后的荧光光谱图培氟沙星加入钇离子前后的荧光光谱图依诺沙星加入钇离子前后的荧光光谱图实验条件：5.0×10-5mol/L钇离子溶液，1ml1.0×10-6mol/L氟喹诺酮类药物，2ml0.2mol/LTris-HC1缓冲溶液缓冲溶液对体系的影

5、响不同缓冲溶液对Y3+-培氟沙星体系荧光强度的影响实验条件：5.0×10-5mol/L钇离子溶液，1ml1.0×10-6mol/L氟喹诺酮类药，2ml缓冲溶液NH4Ac-HAcTris-HCLHAc-NaAcNH4CL-NH3NaH2PO4-NaOHNaB4O7-HCLpH值对体系的影响pH值对Y3+-环丙沙星体系荧光强度的影响pH=5.0pH=5.0pH=5.5pH值对Y3+-培氟沙星体系荧光强度的影响pH值对Y3+-依诺沙星体系荧光强度的影响实验条件：5.0×10-5mol/L钇离子溶液，1ml1.0×10-

6、6mol/L氟喹诺酮类药物，2ml0.2mol/LTris-HC1缓冲溶液Y3+浓度对体系的影响（以培氟沙星为例）钇离子对培氟沙星荧光强度的影响实验条件：1ml1.0×10-6mol/L培氟沙星溶液，2ml0.2mol/LTris-HC1缓冲溶液干扰离子的影响与体系稳定性试验以钇-培氟沙星为例，加入的干扰物质的相对荧光强度在±5%范围内进行实验，结果表明实验结果表明100倍的K+、Na+、Mg2+、Ca2+;100倍的Zn2+、Fe3+;10倍的Ni2+、Mn2+、Pb2+对体系均无干扰。体系在配位后即刻产生荧

7、光，随着时间的增加荧光强度有微弱的增强，在15分钟后荧光强度达到最大值，之后保持稳定，同时可在2天内保持稳定。分析应用培氟沙星在浓度范围为1.0×10-6mol/L-20.0×10-6mol/L时，呈现很好的线性关系检出限为8.5×10-8mol/L样品测定线性方程为y=20.285x-23.152，测定结果准确度高且灵敏度高。工作曲线及检出限机理的初步探讨La3+，Lu3+，Y3+，Sc3+等离子在与氟喹诺酮类药物药物结合后，由于其结构稳定，不能产生能量转移而增强稀土离子的特征峰。而当其m1电子能级在配合物的S

8、1能级之上时，这些稀土离子相当于一个惰性原子，与氟喹诺酮类药物形成一个螯合物，并使配位体转变为刚性平面结构或加强了其刚性，使原来不发荧光或弱荧光的配位体转变为发强荧光的物质。讨论本文对稀土离子钇对氟喹诺酮类药物的荧光增强效应进行了研究，对各种影响因素进行了条件优化，并对机理进行了初步探讨，建立了利用钇增强氟喹诺酮药物荧光检测该类药物的新方法。该方法具有操作简单，检测快速且