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时间:2019-05-25
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1、氧化钒薄膜的电阻特性研究1.学习二氧化钒(VO2)薄膜晶体结构及相转变等相关知识;2.掌握利用恒流源测量薄膜电阻的方法,计算不同温度范围内的电阻变化率;3.利用作图法处理数据,作出升温曲线和降温曲线并归纳总结热滞现象。实验仪器真空腔(四探针调节架、载物台、加热棒及热偶),电学组合箱(2个XMT612智能温控仪、1个恒流源、1个数字电压表)。实验原理二氧化钒(VO2)薄膜是一种具有热滞相变特性的材料,随着温度的升高,在68°C附近会发生单斜结构和金红石结构的晶型转变,与此同时由半导体转变为金属态,此转变在纳秒级时间范围内
2、发生,随之伴随着电阻率、磁化率、光的透过率和反射率的可逆突变。这些卓越的特性有着诱人的发展前景,可以用来制作光电开关材料、热敏电阻材料、光电信息存储器、激光致盲武器防护装置、节能涂层、偏光镜以及可变反射镜等器件等。一、二氧化钒(VO2)薄膜的晶体结构图X.2-1单斜晶结构VO2(M)图X.2-2金红石结构VO2(R)二氧化钒型态结构是以钒原子为基本结构的体心四方晶格,氧原子在其八面体的位置,有四种不同形态的结构:(1)金红石结构VO2(R);(2)轻微扭曲金红石结构的单斜晶VO2(M);(3)非常接近V6O13结构的单
3、斜晶结构VO2(B);(4)四方晶结构VO2(A)。二氧化钒在68℃时发生相变,在68℃以下时VO2(M)存在,反之,在68℃以上时则为金红石结构VO2(R),VO2(R)和VO2(M)型态的相转变是可逆的。同时VO2(B)→VO2(R)也可以发生相转化,VO2的另一个金属相VO2(A)是其相转变过程的中间相。VO2(B)型是一种亚稳态氧化物,经过对VO2(B)型薄膜进行退火处理,能够使其转变成VO2(R)型的稳定结构,但是VO2(A)和VO2(B)型态的相转变是不可逆的。对VO2而言,最稳定的结构是VO2(R),其稳
4、定的范围是68℃到1540℃之间。如图X.2-1所示,高温形态的四方金红石结构具有高对称性,V4+离子占据中心位置,而O2-则包围V4+离子组成一个八面体,此八面体的四重轴是沿着(110)或(011)排列。CR轴的钒原子组成等距(dv-v=0.286nm)的长链,为八面体的共用边。VO2(R)的晶格参数为aR=bR=0.455nm,cR=0.288nm,=90°,Z=2。在68℃以下,单斜晶VO2(M)形成。沿着c轴方向的两个四价钒使晶格扭曲,进而导致对称性降低。在室温下VO2(M)相的晶格参数为aM=0.575nm,
5、bM=0.542nm,cM=0.538nm,=122.6°,Z=4。由上述数据可观察到VO2(M)的晶格参数与VO2(R)的晶格参数息息相关:aM=2cR,bM=aR,cM=bR-cR,VO2(M)结构也是八面体。如图X.2-2。二、二氧化钒(VO2)薄膜的相转变温度在常温下二氧化钒薄膜处于半导体态,其电阻随温度升高而减小;当温度继续升高,薄膜电阻突然下降,随后薄膜电阻随温度升高而增大(见图X.2-3)。从图中还可观察到温度上升时和温度下降时的电阻-温度特性曲线并不完全重合,把这种具有类似铁磁材料迟滞特征的现象,称为热
6、滞回线,即温度的变化落后于电阻的变化。图2是VO2单晶典型的电阻-温度曲线。半导体态电阻偏离线性的电阻Rs与金属态偏离线性的电阻RM之差的50%阻值对应的温度称为转变温度,温度升高曲线对应的转变温度记作TSMH,温度降低时对应的转变温度记作TSMC,两者温度之差称为转变宽度(DT)。本实验测量VO2薄膜的电阻-温度特性,与VO2单晶的电阻-温度曲线形状有所不同,但是基本概念仍适用。图X.2-3二氧化钒晶体的电阻-温度特性曲线三、四探针针法测量薄膜电阻电阻率的高精度测量需要采用四端测量技术,也称为四探针测量法,在半导体和
7、薄膜测试技术中得到广泛应用。四探针法分为直线四探针法和方形四探针法,按发明人又分为Perloff法、Rymaszewski法、范德堡法、改进的范德堡法等。本专题我们采用常规直线四探针法,其原理图见图X.2-4,其中最外侧两个探针通恒流,中间两个探针取电压,则当样品面积远远大于四探针中相邻两探针间距时,中间两个探针之间材料R2的电阻率分两种情况考虑:1)如果对厚度为三倍探针针距以上的体材样品电阻率为其中S为针间距;2)如果对厚度远小于针间距的薄膜样品,则利用公式计算,d为薄膜样品厚度。在半导体专业测量中常考虑边缘和厚度效
8、应,以上两个公式两边需要乘上修正因子。在大学生物理实验中,我们忽略两种效应对电阻率的影响。图X.2-4四探针原理图实验内容与步骤1、真空的获得本实验的仪器装置示意图见图。仪器由四探针组件,温度控制仪,2个加热器、2个K型热电偶、真空腔及机械泵组成。抽真空过程:检查真空腔下面的空气阀(图X.2-4中5)是否关闭,安装好玻璃罩,打开旋
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