氧化钒薄膜的成分及相转变的研究

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1、第十九卷第二期。,!∀#渔∃年月硅酸盐学报∋(#,%&氧化钒薄膜的成分及相转变的研究)陆松伟侯立松于福熹二∗中国科学院上海光学精密机械研究所+摘要一)。,采用溶胶凝胶浸渍法制备了!,凝胶薄膜利用−&.及%/.分析了不同条件下热处理得到的菏唤。),7的表面成分实验证明在真空001&2下峨3勺至43,3热处理56得到了具有热诱导可逆相转变效应的!,,,)称膜相转变后近红外区域内薄膜的透过率明显降低分析了热处理制度与相转变之间的关系。,一,,,,关键词氧化钒溶胶凝胶法薄膜8&.%/.相转变引,一老皿、谈刃97,、。7由热

2、诱导引起!,材料的相转变表现为电学性质光学性质及磁学性质的变化!,3“‘,)‘“’。7球膜发生相转变时电导率最大可相差倍”杯:处反射率可增大1;!,材料、、、,相变时性质的突变程度与制备方法及制备条件基片薄膜厚度掺杂作用等有关要制得7。一具有相变现象的化学计量配比!,薄膜必须控制适当的制备条件我们采用溶胶凝胶浸渍法制备了具有相转变现象的7,,!,薄膜并采用−&.及%/.分析了薄膜的成分观察了不同。基片上薄膜的相转变现象、二实验)窟一5。>,样品的制备以!,∗,<=+为原料采用浸溃法在石英玻璃及载玻片上制7。,0)24333备了

3、!,凝胶薄膜然后在空气环境中或抽真空∗01&+条件下将薄膜在3一3热56∗。处理见表+−&.分析结果?≅ΑΒ#ΧΑ∀Δ−&.2Ε2#ΦΑ(Α·Γ‘。Η。Γ·ΙΑ‘二‘·≅2∋≅2Ν浑卜,Λ)=Χ七Χ:≅Ε七.Β∋Δ2≅≅二劣一⋯≅∀Εϑ(Χ(∀ΕΑ≅#≅:≅Ε玉一Κ黯微!2#90))Α∀2一#(:≅一日(#(≅2Α∀∀)<一56,(Ε2(∋!,

4、∃)1Γϑ#(:Μ#2ΑΑ,,),,日(#(≅2Μ#2日Α433吧56001&2!,<⋯!二∃。ΓΓ2一一),),,)日∀ϑ#(:≅日(#(≅2Α∀∀<,56001&2!,Α#∀&2一)?≅ΑΒ#Χ∀Δ%/.Α≅:(ΟΒ2ΕΧ(Χ2Χ(Π≅≅2#ΘΒ#2Χ(∀Ε∀ΔΧ6≅Α2:Π#≅日。,。年.月Γ日收到国家自然科学墓金资助机、、、、电部上海材料研究所赵国珍纽成发同志上海光学精密机械研究所陈利娜吴光照同志上海交通大学、、,。缪清华同志分

5、别侧试了−&.%/.谱近红外透射谱和薄膜厚度谨此致谢∃)≅一一一一∃样品性质的测试采用&∋Ρ(Ε/#:≅∋&=Σ44∀/.<%.ΣΤ.%ΒΜ≅∋能讲、一,,))一’仪在>83&2真空情况下测试了样品的8&Α及%/.谱其中样品Η∀∃在真空>>8#∀2。一22一一一尸下加热至33进行了−&.测试在&≅∋Ρ(Ε/#:≅∋Υ:Ιϑ型紫外可见近红外分,光光度仪上测试了加热前后薄膜透过率随波长的变化在ς型红外光谱仪上测试了薄膜透,≅2。过率随温度变化的突变曲线在ΩΡΧΡ轮廓仪上测试了薄膜的厚度、三结果与讨论7,)。7,。的−&.标准谱

6、可以看出40、表为−&.测试结果对照!及!,图一图>)。,1≅!≅二7,40·5>,7,由表可知在真空Π峰属于!呈Ξ峰而≅!峰属于!全Ξ峰两者相差,),、4333∗)33356表面元素均为!3及<其中在空气中001&2+或在空气中以上热处理后,56得到的薄膜中!以!)十,由由于于具具有有足够的氧热处理后并未将!的价态改热处理形式存在力,‘’‘。’。,)Η∃,33∀<以56“‘以!形式存在样品在变而当在真空下上热处理后!均被还原7Ψ。,7,7,·。Π欠。一’2峰和∀峰均十分宽而谱图>&真空下加热至。,采用−&.检测发现)≅

7、,7Μ!+及其它价态钒的−&.峰说明相变前后!,的成分及!的价上未发现有金属钒∗4。态均未发生变化4)∃1,∗%ΒΑ≅∋Β∋+阳、七叭!∗%罗Μ砍。玉4>ΑΒ一一3333Γ33133033一一,汀兹井痴气杯滋∋获而万不「丽门亏,「而,丽,丽吏33/如≅∋ΜΦ∗≅!》/∋ΜΦ∗≅!+Ε≅∃7二7,。图各样品的−&.谱的,及!峰图Η,样品的−&.全图)∃)3,。2Εϑ!7,Ψ≅2Α∀Ζ(ΜΡΔΖ())2≅∋Ε∀Α2Ψ#≅Μ−&.Ψ七ΧΔ:Α2:&#≅Α(Ε−&.Ψ2ΧΧ≅∋Ε日。Η,。为Η。滩样品的%/.深度[#∴析结果)图

8、我们对此结果进行半定量分析‘‘7某一元素的半定量含量<为、、。Σ].⊥叭飞歹飞不丁)‘,,其中Σ为各元索特征峰的强度.)为各特征峰的灵敏度因子!和,的%/.灵敏度因子>))。3,。二二⊥,分别为4和343!,中值∗<∀

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