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1、声明:非权威方法,仅适合于实验室检测用。请勿转载!银杏叶制叶绿素铜钠盐质量标准(试行稿)主要成分本品为由银杏叶提取的叶绿素或脱镁叶绿素,经皂化、铜代及脱除银杏酸后得到的主要成份为叶绿素铜钠盐以及部分天然有机酸钠盐的混合物。分子式和相对分子质量分子式铜叶绿酸三钠:C34H31O6N4CuNa3铜叶绿酸二钠:C34H31O6N4CuNa2相对分子量铜叶绿酸三钠:724.17(按2007年国际相对原子质量)铜叶绿酸二钠:684.16(按2007年国际相对原子质量)理化指标银杏叶制叶绿素铜钠盐(食用级)理化指标项目指标理论值内
2、控值美国药典USP-35版[1]溶解度(g/100ml)≥10≥10≥10/pH≤11.0/≤10.59.5~10.71%吸光度[E1cm(405±3nm)]≥800/≥1000/[2]吸光度比值3.0~3.63.03.0~3.43.0~3.9总铜(Cu),w/%≥6.0≈9.1≥7.0≥4.25[3]游离铜(Cu),w/%≤0.250≤0.1≤0.25干燥失重,w/%≤4.00≤3.5≤5.0银杏酸(以C13计)/(mg/kg)≤100≤8/主成份色谱纯度,A/%≥80100≥85/总砷(以As计)/(mg/kg)≤
3、30≤3≤3铅(Pb)/(mg/kg)≤100≤5≤10钠(Na),w/%5.0~9.06.7~9.56.0~9.05.0~7.0铁(Fe),w/%/0/≤0.50氮(N),w/%≥4.08≥5.0≥4.0非必要硫酸灰份,w/%≤8.00≤5.0/*[4]炽灼残渣(硫酸灰份),w/%/≈44/≤30.0银杏叶制叶绿素铜钠盐(工业级,不可食用)项目指标理论值内控值pH9.5~11.0/9.5~10.51%吸光度[E1cm(405±3nm)]≥568/≥568吸光度比值3.0~3.93.03.0~3.9第1页共7页总铜(C
4、u),w/%≥4.25≈9.1≥4.50游离铜(Cu),w/%≤0.250≤0.20干燥失重,w/%≤4.00≤3.5银杏酸(以C13计)/(mg/kg)≤50000≤4000主成份色谱纯度,A/%/100/总砷(以As计)/(mg/kg)≤30≤3铅(Pb)/(mg/kg)≤100≤10钠(Na),w/%/6.7~9.5/铁(Fe),w/%/0/氮(N),w/%/8/非必要硫酸灰份,w/%≤10.00≤10.0*炽灼残渣(硫酸灰份),w/%/≈44/注:1、由于pH仅是保证产品中不含游离氢氧化钠而已,因此本标准里不再
5、规定其下限,但增加了相应的溶解度要求;2、吸光度比值的理论值的得出是依据液相色谱对应两个主成份峰的紫外及可见光谱数据得到。其中纯叶绿素a铜酸的吸光度比值为A404/A632=2.52,纯叶绿素b铜酸的吸光度比值为A428/A612=4.48(A404/A632=4.42),按叶绿素a铜酸:叶绿素b铜酸=8:2计,其混合物吸光度比值的理论值≈3.0;3、总铜理论值是根据叶绿素铜钠盐中铜离子及两个叶绿素铜钠盐主要成份的相对分子量计算得出;4、炽灼残渣(硫酸灰份)理论值是根据两个叶绿素铜钠盐主要成份中铜(按9%计)及钠(按7
6、%计)的含量计算得出。由于炽灼残渣(硫酸灰份)理论值跟铜及钠含量相关,且理论值已远远超过30%,30%限定值仅适合低含量的叶绿素铜钠盐,所以在本标准中取消了此指标。性状本品为墨绿色或黑色颗粒或粉末;无气味或有轻微类似胺类化合物的特殊臭味,有吸湿性。水溶液显碱性。本品在水中易溶,在乙醇中微溶。吸收系数避光操作。取本品40mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲溶液(pH7.5)稀释至刻度,摇1%匀,立即照分光光度法,在405±3nm的波长处测定
7、吸收度。按干燥品计算,吸收系数(E1cm)应符合相应指标值。鉴别(1)取本品20mg,加水20ml使溶解,溶液澄清并显翠绿色,滴加稀盐酸使成酸性,即有绿色絮状沉淀析出,再加氢氧化钠试液调至碱性,沉淀溶解。(2)取铅盐测定项下剩余的溶液5ml,加入氨试液使成碱性,溶液显蓝色。(3)取铅盐测定项下剩余的溶液5ml,加0.1%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5ml,发生褐红色沉淀。(4)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。(5)取吸收系数测定项下的溶液,在405±3nm和630±3nm的波长处测定吸收度。405±3nm与630±3n
8、m波长处的吸收度比值应符合相应指标值。检查[溶解度]取本品10g,加水90ml,振摇5min,中速离心10min,离心管底不得有沉淀。第2页共7页[pH值]取本品0.50g,加水50ml溶解后,测定pH值应符合相应指标值。[总铜]精密量取铜标准贮备溶液10ml[精密称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.196g,置500ml量瓶中