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1、8内蒙古石油化工 2006年第1期 非水溶液酸碱滴定法及其应用X乔子荣,李赞忠,韩春杰(内蒙古化工职业学院)1 前言211 酸性溶剂水具有很大的极性,很多物质易溶于水,水是最这类溶剂给出质子的能力比水强,接受质子的常用的溶剂,所以酸碱滴定通常在水溶液中进行。但能力比水弱,即酸性比水强,碱性比水弱,称为酸性是,以溶剂水为介质进行滴定分析时,也会遇到难以溶剂,常用的有HCOOH、CH3COOH、H2SO4等,主准确测定的问题,这些问题主要表现为以下三种情要适用于弱碱含量的测定。形。212 碱性溶剂-7-7①Ka<10的弱酸或Kb<10的弱碱;CoKa这类溶剂给
2、出质子的能力比水弱,接受质子的-8-8<10或CoKb<10的溶液,一般不能准确滴定。能力比水强,即酸性比水弱,碱性比水强,称为碱性②许多有机酸在水中的溶解度很小,甚至难溶溶剂,常用的有H2NCH2CH2NH2、于水,使滴定无法进行。CH3CH2CH2CH2NH2、H2NCH2CH2OH等,主要用于③强酸(或强碱)的混合溶液在水溶液中不能分测定弱酸的含量。别进行滴定。213 两性溶剂由于以上原因,使得在水溶液中进行酸碱滴定这类溶剂的酸碱性与水相近,即它们给出和接受到了一定的限制。因此只要采用各种非水溶剂作受质子的能力相当。这类溶剂主要是醇类,常用的有为介质,就可以进行直接滴
3、定,从而扩大了酸碱滴定CH3OH、CH3CH2OH、HOCH2CH2OH、的应用范围。CH3CH2CH2OH等,主要用于测定酸碱性较强的有2 非水溶剂的分类和适用范围机酸或有机碱。3-=5.38×10öT-9.921,r=0.9967。由Arrhenius静态交换法预先处理,对于MnO4的干扰在样品处-1方程求得催化反应表现活化能为102.6kj·mol。理中可将其还原。反应时间为10～15min时,$A与t呈线性关3 样品分析系,表明该催化反应为零级反应,回归方程:$A=0.准确称取011000g钢样于100mL小烧杯中,按45t(min)-0.418r=0.9900由方
4、程斜率可得该反文献[4]方法处理样品,定容前需用阳离子交换树脂-3-1应的速率常量k=7.5×10·s。处理并将滤液定容至250mL容量瓶中。吸取一定量216 标准曲线与检出限样液按实验方法测定,结果见表1。分别取不同量Cr(VI)标准溶液按实验方法测表1合金风中铬的分析结果定,以$A值对铬含量作图,得一个曲线,其回归方Resultsforthedeterminationofchromiuminalloysteel程:$A=0.905c-0.006(c:Lgö25mL)r=0.9998,钢样标准值本法测定值平均值RSD(%)-1sampleCertifiedFoundAve
5、rage测定铬(VI)的线性范围为0.05～60.0Lg·L。另外进行11次空白试验,测得空白标准偏差后由3倍BH27490.1010.108,0.104,0.110,0.103,0.0990.1054.1-1法求得方法检出限0123Lg·L。BH0608-20.240.238,0.243,0.236,0.247,0.2410.2411.8217 共存离子的影响参考文献对于测定25100mL中014LgCr(VI),相对误差[1]白林山,金斌1高碘酸钾—靛红体系催化光度法测定<±5%,允许下列量离子存在(倍量);Cl-,NO-钢中微量钒[J]1冶金分析,2001,21(5)
6、:4913,2-3-+(2000);F--2+2++[2]黄典文,苏旭煌1Co(Ê)H2O2—酸性铬蓝K体系催化SO4,PO4,K,Br,Ca,Mg,Na2+2+2+2+2+光度法测定痕量钴[J]1冶金分析,1998,18(6)1(1000);Cd,Hg,Pb(500);Ni,Ba(300);[3]吴和舟,郑肇生,郭雪芬等1用铬(VI)-溴酸钾-茜素2+2+2++Zn,Mn,Mo(VI),Co,V(v)(200);Ag,绿体系催化光度法测定痕量铬(VI)[J]1分析化学,2+3+-3+2+Fe,Al(100);MnO4(5);Fe,Cu(2)。可见1995,23(7):82
7、113+2+-Fe,Cu,MnO4允许量小。对于实际样品中Cr[4]于京华,杨其涛1偶氮氯胂(Ë)高灵敏光度法测定痕(VI)的测定可采用732型强酸性阳离子交换树脂量铬的研究[J]1分析试验室,1999,18(2):441X收稿日期:2005-11-152006年第1期 乔子荣等 非水溶液酸碱滴定法及其应用9214 惰性溶剂而水的碱性已足够使它充分接受这些酸给出的全部+这类溶剂既没有给出质子的能力,又没有接受质子转化为H3O,因此这些酸的强度在水溶剂中+质子的能力,其介电常数通常比较小,在该溶剂中物全部
