磺化改性石油沥青催化苯酚与叔丁醇的反应

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1、第40卷第7期当代化工Vo1．40．N0．72011年7月ContemporaryChemicalIndustryJuly，2011磺化改性石油沥青催化苯酚与叔丁醇的反应张康龙，祁晓津，刘万毅(1．中国矿业大学银川学院化工系，宁夏银川750011；2．宁夏大学化学化工学院，宁夏银川750021)摘要：：以磺化改性石油沥青作为一种新型、廉价高效且对环境友好的固体酸催化剂，催化苯酚与叔丁醇的烷基化反应。考察了其催化活性，并系统的研究了酚醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间诸因素对苯酚转化率、产品

2、选择性和催化剂重复使用性的影响。确定了最佳反应条件为T=70cc，t=360min，H(TBA)(Pheno1)=2：1，催化剂用量为0．6g，在此条件下，苯酚的转化率达到75．8％。关键词：改性石油沥青；催化；合成；选择性中图分类号：TQ203．2文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)07—0673—03CatalyticReactionofPhenolandTert-butanolWithSulfonatedAsphaltasCatalystZHANGKang-long，QI

3、Xiao-jin，LIUWan-yi(1．DepartmentofChemicalEngineering，ChinaUniversityofMiningandTechnology,NingxiaYinchuan750011，China；2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，NingxiaUniversity,NingxiaYinchuan750021，China)Abstract：Asphaltmodifiedbysulfonationasanew

4、，cheap，eficientandenvironment—friendlysolidacidcatalystwasappliedinalkylationofphenolandtert—butano1．Catalyticactivitywasinvestigated，andefectofpheno1ic／alcoholmolarratio，catalystamount，reactiontemperature，reactiontime，etc．onphenolconversion，products

5、electivityandreusabilityofthecatalystwasstudied．Theoptimumreactionconditionsweredeterminedasfollows：T=70℃．t=360min．n(TBA)／n(Pheno1)：2：1．catalystdosage0．6g．Undertheseconditions．phenolconversionratecanreach75．8％．Keywords：Modifiedasphalt；Catalysis；Synth

6、esis；Selectivity目前世界上的烷基化工艺主要是采用氢氟酸和性石油沥青基固体酸催化剂绿色环保、应用广泛，硫酸液体催化剂的烷基化工艺，生产烷基苯酚的可以重复使用，在精细化工等行业具有较好的发展工艺主要有液体酸催化工艺、白土催化工艺和离子潜力，具有明显的优势和良好的市场前景。交换树脂工艺旧。烷基苯酚广泛用于合成树脂、油1实验部分漆、染料、抗氧剂、表面活性剂、汽油添加剂和高分子材料的热稳定剂卅等。烷基苯酚的广泛用途决1．1试剂与仪器定了苯酚和叔丁醇(TBA)的烷基化反应在有机合调温电热套，

7、电炉(北京市光明医疗仪器厂)；成中的重要意义。苯酚烷基化催化剂的发展经历了SHB一ⅢA循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有由液体酸、氧化物到离子交换树脂的演变过程，反限公司)；电热恒温鼓风干燥箱DHG一9053A型(上应传统的催化剂主要有Lewis酸]、阳离子交换树脂海精宏实验仪器有限公司)GCMS—QP2010气相色柳、分子筛和超临界水等，目的产物主要为4一叔谱与质谱联用(日本岛津公司)；WFH一203B三用丁基苯酚(P—TBP)和2，4一二叔丁基苯酚紫外分析仪；(2，4一DTBP)，但是采用

8、固体酸作为催化剂的报道苯酚、叔丁醇、无水硫酸镁均为分析纯，催化并不多见。剂SAM为自制。在基准量相同的条件下，本文所采用的磺化改1．2实验步骤性石油沥青基固体酸催化剂与文献中所用的催化剂在装有温度计、回流冷凝器的三口瓶中加入10分别催化苯酚与叔丁醇的反应相比，本文所制备的mmol的苯酚，加热至熔融状态并加人一定量的催化催化剂具有制备成本低、后处理简单、苯酚转化率剂，加热至反应温度后，用恒压漏斗缓慢滴加叔丁高和选择性好等优点。此外，本文所制备的磺化改收稿日期：2011一O5一O2作者简介：张康龙(