几种硅藻土的表面电化学性质的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第1期无机化学学报Vo1．13．No．1gg7年3月JOURNALOFINORGANICCHEMISTRYMarch．1997fc几种硅藻土的表面电化学性质的研究杨宇翔吴介达黄忠良p58、(同济大学化学系．上海200092)堕蓥三：戴安邦、(南京大学配位化学研究所，配位化学国家重点实验室，南京210093)研究丁浙江、吉林等地几种国内硅藻土的表面电位与pH的关系lm拨．洲定了Efrlrl~1等电点．其中吉林土等电点最小，表面酸强度最大．在所试条件下．浙江土和吉

2、林土随着焙烧温度升高，等电点值增大，尿激酶吸附量随酸浓度增大而逐渐减小．而浙江土和酸洗浙江土在400c时等电点最小，酸浓度最大，吉林土在400C时比表面最大，三者对尿激酶吸附量也最大．酸洗后，浙江土等电点值增大．酸浓度刚减小，尿激酶吸附量也相应减小。关键词：等电点酸强度硅藻土屎童酶。__。一。‘一_’‘一—’。。～硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类的残骸在水底沉积，经自然环境作用而逐渐形成的一种非金属矿物。硅藻土比表面大．孔隙率高，表面被大量硅羟基所覆盖，通常其颗粒表面带有负电荷，因此在水溶液中可用于吸附金属

3、离子、有机化合物、高分子聚合物，还可用于吸附蛋白质“]，包括尿激酶的提取。硅藻土的吸附性能与其等电点密切相关，而前人对此研究甚少。本文用微电泳法研究了浙江、吉林等地的硅藻土．从它们表面‘·pH曲线，求出等电点；研究了它们经焙烧、酸洗、熔剂焙烧的g-pH曲线；等电点的变化与尿澈酶饱和吸附量关系；讨论了等电点与硅藻体孔结构、表面羟基数、比表面之间的关系。l实验部分1．1等电点的测定·称取0．1g左右硅藻土加到100mlS×10mol·L的KCI溶液中．用盐酸或NaOH溶液调节pH至所需值．立即置于DXD型微电泳

4、仪中测定颗粒在电场中的电泳速度v(a／s)．井同时记录电场的电位梯度E(V／cm)，代入下式计算‘：4m,W×300￡‘为液体粘度系数(Pa·s)，e为水的介电常数。以pH为横坐标，‘电位(mV)为纵坐标作图，求出电位为零时的pH，即为等电点(1EP)的数值。1．2表面硅羟基数的测定·收磕日期：l99510—13．收修改椿日期：19960415。国家自然科学基金资助课题．*短讯联系人。第一作者：扬宇匍I，3t岁．副教授研究方向；超细微粒。维普资讯http://www.cqvip.com·12·无机化学学报第

5、l3卷将焙烧温度为400、600、950和l150C以及未经焙烧的浙江土，在温度为l00C时真空干燥4h，以脱去表面吸附水，做差热一热重试验。操作条件为：参比物AIO，，采用白金坩埚，PtPtRh热电偶，样品重l015mg，升温速度：5C·rain一．测重量程：1OmV，记录纸速：2mm·min。根据硅羟基缩合脱水量及其BET表面积，计算上述硅藻土中硅羟基数目。1．3尿激酶吸附量的测定。配制浓度为400iu／ml的尿激酶溶液，分别取25ml该溶液于50ml锥形瓶中，依次加入1．O～1．5mg的焙烧温度为40

6、0、800、950、】】50C以及未经焙烧的浙江土、酸冼浙江土和吉林土，搅拌吸附30min，取上层清液，用生化分析法”测定出清液中尿激酶平衡浓度e(iu／m1)．则平衡后，尿激酶吸附量r(iu／mg)为r一(400一c)×25／m上式中m为硅藻土的加入量(rag)2实验结果与讨论2．1硅藻土结构对表面酸强度和等电点的影响根据【ler提出的理论，硅藻土表面的离子位置被认为是在其颗粒与水的界面上，带有正电荷离子、中性分子和带有负电荷离子的二维排列硅藻士表面羟基在水溶液中部分离解为一si—O一和H，等电点越低．其

7、表面离解的H越多，粒子的表面酸强度越高。在不同pH条件下．吉林土、浙江土、云南土、广东土和硅胶的表面‘电位很不相同(图1)。从表面‘一pH曲线可知，吉林土等电点为1．84，浙江士为1．93，云南土为2．04，广东土为2．04，硅胶为2．7O，可见吉林土表面酸强度最大。硅藻土表面酸强度与其内孔表面每平方米羟基数目有关，而后者又与孔直径和比表面有关。孔直径越小．每平方米羟基基团数目一越多，那么电离出H也越多，酸强度也越强_I】。】4种硅藻土和硅腔的pH曲线浙江土中硅藻体呈单节或双节圆筒体，Fig-1}pHeof

8、rkindsdiaomitcsand“l啊酬圆筒体表面整齐地排列着微细孔，孔径为115‘Jilin；_~ane,；。·。。·Yunnan~～147nm和1．34～2．81；吉林土硅藻体呈。圆筛型，微细孔呈圆筒型，孔径为50~700nlTI，小于浙江土，因此易离解出H．酸强度较大。云南土硅藻体呈圆筛型和椭圆型．前者微孔孔径为150～300nm和0．5～1．0um，后者中间有维普资讯http://www.cqvip.