用微电泳法研究改性硅藻土的表面性质

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1、维普资讯http://www.cqvip.com无机化学学报Vo1．14。No．1JoURNALoFINORGANICCHE~ⅡSrRYMarch，l998多用微电泳法研究改性硅藻土的表面性质杨宇翔王鹏一吴介达郑芙曼r一、、，第}g；(同济大学化学系，上海200092)舄．堋陈荣三戴安邦(南京大学配位化学研究所，配位化学国家重点实验室，南京210093)本文研究了浙江、吉林助熔土以及经有机胺、聚醇、有机阳离子、有机官能团和金属离子等改性的吉林助熔土的∈电位一pH曲线，测定了它们的等电点。研究发现硅藻土表面经不同有机官能团和金属离子处理后，其等电点值及尿激酶

2、吸附量等表面性质发生了明显变化。关键词：硅藻土改性等电点尿激酶———‘。一’—’一、-—。一．-_—～嗡妣=沟L0引言硅藻土表面为大量硅羟基所覆盖，其吸附性能与硅藻土等电点密切相关。硅藻土表面经有机高分子或金属离子改性后，其吸附性能发生变化。前人对此研究未见报道。本文用微电泳法研究了浙江、吉林助熔土及经聚乙二醇、十八胺、十六烷基铵、三甲基氯硅烷、Ca2+、CaO、AI溶胶、Zr¨溶胶改性后的助熔土，并从它们的表面毛电位一pH曲线求出等电点。讨论了硅藻土表面性质、等电点与不同有机官能团和不同金属离子性质间的关系，以及对尿激酶吸附量的影响。由于改性后的硅藻土表

3、面带有多种官能团，因而能使硅藻土的应用领域变得更加广泛。1实验1．1主要仪器马福炉，pHS一2型酸度计，DXD型微电泳仪，PHI5000C型x光电子能谱仪(xPs：AIKct，工作真空度≤l×10_。Pa，扫描能量2OeV，谱峰用“284．6eV校准)，磁力搅拌器等。1．2实验方法及步骤1．2．1助熔土的制备在精选的浙江或吉林硅藻土中，分别各加入50A的NaCI和Na。CO。，于1000"C下焙烧2h，即得浙江或吉林助熔土。收稿日期：1996—12—20。收修改稿日期；1997—06—03。国家自然科学基金资助课题。*通讯联系人。*盐城师专化学系。第一作者

4、：杨字翔，男，31岁，副教授I研究方向：生物无机化学、超细微粒。维普资讯http://www.cqvip.com·48·无机化学学报第l4卷1．2．2硅藻土的表面改性(1)有机物改性在吉林助熔土中分别加入聚乙二醇、十八胺和十六烷基三甲基铵盐，于马福炉中50C下焙烧0．5h。在吉林助熔土中加入三甲基氯硅烷，搅拌1h，过滤，用蒸馏水漂洗至中性。(2)金属离子改性配制新鲜的锆胶、铝胶，分别将吉林助熔土加入其中，浸泡2h，滤去锆胶或铝胶，用蒸馏水漂洗至中性。配制CaCl稀溶液，将吉林助熔土浸泡其中，2h后滤去CaCIz溶液，漂洗至无cl一为止。将吉林助熔土与少量C

5、aO混均后于1000~C下焙烧2h。1．2．3等电点的测定称取0．1g左右上述助熔土或改性助熔土加到5×10mol·L的100mlKCI溶液中，用盐酸或NaOH溶液调节pH至所需值，置于DXD型微电泳仪中测量颗粒在电场中的电泳速度(取三次测量的平均值)，同时记录电场的电位梯度E，代入下式：一300￡’式中：粘度一0．8904厘泊，介电常数e一78．54。以电位为纵坐标，pH为横坐标作图，求出电位为零时的pH，即为等电点(IEP)的数值。1．2．4尿激酶吸附量的测定配制浓度为400IU／ml的尿激酶溶液，分别取25ml该溶液置于三只50ml锥形瓶中，依次加入

6、100mg的浙江、吉林助熔土和改性吉林助熔土，搅拌吸附30min，取上层清液，用生化分析法测出尿激酶平衡浓度C(IU／m1)，根据下式求出尿激酶的吸附量F(IU／mg)：』：=：(400一)×25／m式中m为硅藻土的加入量(mg)。2实验结果与讨论2．1熔剂焙烧对硅藻土表面酸强度、等电点的影响浙江、吉林助熔土表面电位随pH变化情况见图1。由图1可知，浙江、吉林助熔土的等电点分别为2．02和2．41，而未经熔剂焙烧的浙江、吉林土的等电点分别为1．93和1．84[2]。可见熔剂焙烧后，等电点值增加，表面酸强度降低。这是因为硅藻土经熔剂焙浇后，无定形SiOz转化

7、为a一方石英]，比表面降低，而方石英表面硅氧离子为有序排列，键合较强，等电点维持在2．00左右。2．2有机物对硅藻土改性由图2可知：(1)经聚乙二醇改性后的吉林助熔土的等电点为2．30，而未改性的吉林助熔土的等电点为2．41(见图1)。等电点值减少，表面酸强度增加。这是由于聚乙二醇通过-(-CHCHO-)-n基团与SiOH表面氢键键合吸附于SiOH表面口]，使表面羟基数增加，离解出H+也增加。(2)经十八胺改性后的吉林助熔土，等电点为9．46，很明显高于吉林助熔土，这是因为长链胺以铵离子吸附于硅藻土表面]，维普资讯http://www.cqvip.com第

8、l期用微电泳法研究改性硅藻土的表面性质·49·~SiOHq-RNH