《色谱分析法概述》PPT课件

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1、色谱分析法概述主讲教师崔庆新2007-2008学年2学期9/3/20211色谱法是一种重要的分离、分析技术混合试样→分离→单组分→检测→定性、定量分析9/3/20212色谱法的由来色谱法的创始人－俄国植物学家茨维特(M.Tswett)9/3/20213色谱法的由来在茨维特的实中：装有CaCO3的玻璃管——色谱柱CaCO3——固定相纯石油醚——流动相9/3/20214色谱法的由来在该实验中，碳酸钙上混合色素被分成不同色带的现象，像一束光线通过棱镜时被分成不同色带的光谱现象一样，因此茨维特把这种现象称为色谱，相应的分离方法称为色谱法（色层法，层析法）9/3/2021

2、5色谱法实质是分离色谱分离的基本条件：1.互不相溶的两相（流动相、固定相）；2.被分离组分在两相之间作相对运动9/3/20216色谱法实质—分离分离依据：各组分在两相之间作用力不同(吸附能力　分配系数　离子交换能力大小排阻能力　其他亲合作用)各组分差速异行→分离9/3/20217色谱法分类按两相状态分9/3/20218色谱法分类按分离过程机制分吸附色谱法—利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差异分配色谱法—组分在两相中分配系数不同离子交换色谱法—利用离子交换原理排阻色谱法—利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用等等9/3/20219色谱法分类按固定相的固定形式

3、分9/3/202110色谱法分类附：根据所使用的技术不同分高效液相色谱(HPLC)化学键合相色谱衍生气相(液相)色谱裂解色谱顶空气相色谱色谱制备色谱分析9/3/202111色谱分离的基本条件柱内紧密均匀地装填涂在惰性载体上的液体固定相流动相连续不断地在颗粒液相间流两相充分接触，但互不相溶色谱分离过程1.A、B二组分进入色谱柱2.A、B部分分离3.A、B柱内完全分离4.A进入检测器，B仍在柱内5.B通过检测器不同组分通过色谱柱时移动速度不等（差速逆行），使分离具有可能性；各组分分子沿柱子扩散分布，使峰形变宽。色谱分离，是基于样品中各组分在两相间平衡分配的差异。填充

4、柱分配色谱分离过程9/3/202112色谱图被分析试样从进样开始，经色谱柱分离，到各组分全部流过检测器在此期间所记录下来的响应信号随时间而变化的曲线（分布的图像），称为色谱流出曲线或色谱图。色谱图及常用术语9/3/202113色谱峰在一定色谱条件下，组分通过检测器时，响应信号随时间而变化的曲线称为色谱峰。色谱过程按近理想条件和分配系数恒定时的流出曲线为对称的高斯分布曲线，对应的高斯分布函数为：色谱图及常用术语9/3/202114基线在色谱操作条件下仅有流动相通过检测器时，反映检测器噪声随时间变化的曲线。稳定的基线是一条直线。9/3/202115峰高从色谱峰顶点到

5、基线的距离9/3/202116区域宽度1.峰底宽度在色谱峰两边的转折点(也叫拐点即EF)所画的切线与基线相交的截距。两个拐点E和F之间的距离为EF=，分别位于处。9/3/202117区域宽度2.半峰宽峰高一半处的宽度GH9/3/2021183.标准偏差σ两个拐点E和F之间的距离的一半4.峰面积A色谱峰与基线延长线所包围的面积，精确计算时9/3/202119保留值的定义1.保留时间从进样开始到色谱峰最大值出现时所需的时间9/3/202120保留值的定义2.死时间不被固定相保留的组分，从进样开始到色谱峰最大值出现时所需的时间。(空气、甲烷或乙醚峰的保留时间）。实际上

6、为流动相流经色谱柱所需要的时间：——柱长（cm)——流动相平均线速度(cm/s)9/3/202121保留值的定义3.调整保留时间组分的保留时间与死时间之差9/3/202122色谱保留值表明色谱峰在色谱图中的位置（可用时间t、体积V、距离d表示）。它是由色谱分离过程中的热力学因素所决定的。色谱常用术语9/3/202123保留值的定义4.保留体积从进样开始到色谱峰最大值出现时所需通过的流动相的体积5.死体积6.调整保留体积在LC中为实测值（mL/min)在GC中为校正到柱稳住压下的平均流速9/3/202124相对保留值某一组分与基准物质的调整保留值之比：9/3/20

7、21259/3/202126由气相色谱流程图可见，气相色谱仪一般由五部分组成：Ⅰ．载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；Ⅱ．进样系统包括进样器、气化室；Ⅲ．分离系统色谱柱和柱箱，包括恒温控制装置，Ⅳ．检测系统包括检测器、检测器的电源及控温装置；Ⅴ、记录和数据处理系统包括放大器、记录仪，有的仪器还有数据处理机、色谱数据工作站。Ⅵ、温度控制系统（附）9/3/202127各种检测器TCD、FID、ECD、FPD等。检测器：是一种对载气中不同组分及其浓度变化反应很敏感的敏感器（换能器）。作用功能：将色谱柱出口各组分的变化转变为易于测量的电信号的变化（如电流、电

8、压信号）。这个系统是指样