色谱分析法ppt课件.ppt

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1、第十二章色谱分析法Chromatography112-1色谱法分类1、按流动相不同分类(两相状态)气体为流动相的色谱称为气相色谱(GC)，根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC)．2液体为流动相的色谱称液相色谱(LC)。同理，液相色谱亦可分为液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC)。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合

2、相色谱(CBPC)。32、按分离机理分类利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。4利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法。5利用不同组分与固定相（固定化分子）的高专属性亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白质的分离．63．按固定相形状不同分类①柱色谱——

3、固定相装在柱管内。它又可分为填充柱色谱和空心毛细管色谱。②纸色谱——利用滤纸作为固定相，样品溶液在纸上展开进行分离。③薄层色谱——以涂在玻璃板上或塑料板上的吸附剂粉末作为固定相，样品在板上展开进行分离。7色谱法分类8色谱法和其它分析方法比较1色谱法与经典的化学分析法比较化学分析方法都是根据物质具有某种独特的化学性质来进行分析的，而色谱法则不受这个限制，所以它能使许多化学性质相同的复杂组分相互分离．9例如，各种烃类异构体、光学对映体等的分析，这是化学分析难以做到的．但如测定水中总酸度，气体中总硫含量，在不必

4、将各组分分离的情况下采用化学分析法更为方便．10同其它物理分析方法一样，在建立某一色谱分析方法时，必需要测定各纯物质的定量校正因子或作它们的定量分析校正曲线．即使只分析一个样品也要这样，因此，色谱分析法通常比较费时．112色谱法与光谱、质谱分析法比较光谱、质谱主要是定性分析的工具，色谱主要是分离分析的工具．色谱法的最大优越性在于它最擅长分离分析多组分的复杂体系，这是光谱、质谱所不及的．色谱仪的价格一般只及红外光谱、质谱的1/10~1/20，而且一般说来色谱法的灵敏度也要比光谱高．12色谱法的应用范围很广，

5、但也不是万能的，它的最大弱点在定性分析方面．由于色谱图给出的有关分子结构的信息少，要是没有已知的保留数据或标样对照，就很难确定某个色谱峰代表何物．而用质谱可求得未知物分子结构的信息．用光谱可推测分子中含有哪些官能团，这些都是色谱法难以办到的．133色谱法与分馏法比较色谱分离过程比分馏法快，得到纯物质的纯度比分馏法高．在毛细管色谱技术发明之前，石油化学家采用分馏法鉴别出原油中有200种组分，为此花费了20多年的时间．而对于同样的分析任务，目前在毛细管色谱仪上进行只要几小时便可完成．尽管色谱分离速度快，但每次

6、处理的样品量少是色谱法的弱点．144色谱法与经典的物理化学常数测定方法比较当两种物质的某种物化性质相差极微时，采用色谱法测定是最合适的．由于色谱法具有很强的分离能力，故不用纯品也可达到测定目的．不少工作者采用色谱法测定了物理化学过程的焓变、熵变以及溶质在溶液中的活度系数，也有可能测定绝对反应速率．15在用色谱法测定物理化学常数有时也会一些缺点，计算时需要作一些简化假设．例如需要假定载气与固定相不相互作用，载体没有吸附性等．并且在作数学处理时，需要解一系列复杂的，难以完全解决的偏微分方程．16色谱学理论研究

7、的三个问题①色谱过程的热力学问题，是发展高选择性色谱柱的理论基础．色谱研究的基本点是首先使混合物得到分离，然后再对各组分分别进行分析或收集．要想使物质分开，就要使二者的流出峰彼此相隔足够远，且峰宽要窄．17二物质流出峰之间距离的大小与它们在两相中的分配系数有关．研究分配系数与物质（包括研究对象、固定相和流动相）的分子结构和物质间的关系，必须研究分配过程的热力学．18②色谱过程的动力学研究，是发展高效能色谱柱与高效能色谱方法的理论基础．然而两峰间具有一定的距离还不一定能完全解决“物质对”的分离问题．例如即使

8、两峰间有较大的距离，但是因为每一个峰的峰宽度很宽，以致于彼此相互交叠，这时两物质仍然分离不开．19为了得到良好的分离，除了要满足两峰间有足够的距离外，还要求峰宽要窄．色谱峰的宽窄与物质在色谱过程中的运动情况有关，即物质在流动相、固定相中的扩散和输运速率有关，这是色谱过程动力学的研究课题．20③色谱分离条件的选择是色谱学理论研究的第三个问题，这个问题的研究是多元混合物分离的理论基础．在进行色谱过程的时候，仅考虑以上两方面问题还不