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1、检测与分析Detection&Analysis高效液相色谱法测定果汁中的防腐剂和甜味剂的含量张晓亮(本溪市信息中心,辽宁本溪117000)摘要:以国标法(GB/T5009.28-1996食品中糖精钠的测定方法,GB/T5009.29-1996食品中苯甲酸和山梨酸的测定方法)为基础,通过大量分析对比高速离心法对样品净化在实践中应用的可行性。实验证明,此法可以比常规检验中使用的膜过滤的方法省时,更可以节约试验费用。关键词:防腐剂和甜味剂;高速离心法;膜过滤法中图分类号:O652.7文献标识码:A氯磺酸极易吸水分解产生氯化氢气体,对
2、人体有0前言害,并易爆炸;糖精生产过程中产生的中间体物质对人体健康也有危害。糖精在生产过程中还会严重苯甲酸和山梨酸作为最常用的防腐剂,在饮料污染环境。中的使用很普遍。防腐剂用于抑制食品微生物繁殖因此,美国等发达国家的法律规定,在食物中或杀灭,可防腐、保鲜和保持其良好品质。使用糖精时,必须在标签上注明“使用本产品可能苯甲酸为弱酸型防腐剂,呈白色鳞状片或针状对健康有害,本产品含有可以导致实验动物癌症的结晶,化学性质稳定,常温下在水中溶解度小,糖精”的警示。西方一些发达国家都对糖精严格控25℃时溶解度为O.34g/100ml,熔点为
3、121～123℃,制使用,其控制标准一般为不超过消费食糖总量的苯甲酸为一元芳香羧酸,酸性较弱,其抑菌作用随5%,且主要用于牙膏等工业用途。环境pH不同而有很大差异,作用随酸度的增加而上述添加剂过量使用会危害人们的身体健康,加强,在碱性环境中则失去抗菌作用。未解离的分因此国家标准中对其使用量有明确的规定,作为卫子状态的苯甲酸在酸性溶液中比在中性溶液中大生指标,防腐剂(主要是苯甲酸和山梨酸)和糖精钠100倍。而解离度又与溶液的pH有关。苯甲酸只是饮料必测项目。防腐剂常用测定方法主要有气相有以未解离的分子状态才容易透过细胞膜,进入细
4、色谱法[2][1][3]和比色法[1],液相色谱法、薄层色谱法2菌内发挥抗菌作用。00等。本文采用的方法,以国标法(GB/T5009.28-19967糖精化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺,化学式为食品中糖精钠的测定方法,GB/T5009.29-1996食(C6H(4CO)(SO2)NH)。市场销售的商品糖精实际是年品中苯甲酸和山梨酸的测定方法)为基础,用高速离易溶性的邻苯甲酰磺酰亚胺的钠盐,简称糖精钠、心的方法代替膜过滤的方法对样品净化,经过大量第糖精。糖精钠的甜度约为蔗糖的450～550倍,故10实验证明,此法省时,更可以节约试验
5、费用。其十万分之一的水溶液即有甜味感,浓度高了以后卷还会出现苦味。1实验部分第糖精钠是有机化工合成产品,制造糖精的原料7主要有甲苯、氯磺酸、邻甲苯胺等,均为石油化工1.1标准和试剂期产品。甲苯易挥发和燃烧,甚至引起爆炸,大量摄甲醇:色谱纯入人体后会引起急性中毒,对人体健康危害较大;醋酸铵:分析纯[收稿日期]2007-04-13[作者简介]张晓亮(1953-),女,毕业于辽宁商业专科学校食品分析专业,工程师。40Detection&Analysis检测与分析氨水(1∶1):氨水加等体积水混合10.0μg/ml、20.0μg/ml
6、、50.0μg/ml和100.0μg/ml的碳酸氢钠:分析纯系列标准溶液。进样绘制标准曲线。苯甲酸标准储备液:准确称取苯甲酸0.1000g,苯甲酸的标准曲线见图2,相关系数0.99994。加2%碳酸氢钠溶液1ml,搅拌溶解,转移至100ml,Area!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!为储备液(1.00mg/m1)。!!30003.25e+0037!山梨酸标准储备液:准确称取0.1000g山梨酸2500标准品于小烧杯中,加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml,加热溶解后,再转移至l00ml的容量瓶中,用水定200
7、06容到刻度。作为山梨酸的储备溶液。1500+糖精钠标准储备液:准确称取0.0851g无水糖10005+精钠(120℃烘干4h)放入100ml容量瓶中,加水溶5004123+解,并加水定容100ml为储备液(1.00mg/ml)(以+100.445!!!!CHNNaSO·2HO计)。!7432050100分别取含量为1.00mg/ml的山梨酸、苯甲酸、Amoun(t!g/ml)糖精钠标准储备溶液各10ml于100ml的容量瓶中,图2苯甲酸的标准曲线加水定容到l00ml。它们的线性相关系数都达到了0.999以上,说1.2高效液相
8、色谱条件明这几种物质在此浓度范围内有很好的线性关系,HP-1100型高效液相色谱仪(四元梯度泵、真可用于定量分析。空在线脱气机、自动进样器、二极管阵列检测器)2.3果汁中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的比对实验(1)色谱柱:cloverxilC184.6ID×150mm结果(2)流动
