新型色谱填料――石墨化炭黑

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1、由高速液相色谱法测得的族组成不包括胶质含机溶剂，尤其是在无梯度洗提装置的条件下，使重量，故必须再将柱色谱得到胶质含量换算进去，或质汽油、煤柴油等裂解原料油中的饱和烃，单环、用硫酸胶质测定法5〕另行测定胶质含量。现将大双环、参环芳烃获得了有效的分离和测定。庆油中200350℃各馏分的定量结果列表如下：参考文献〔1〕D.E.Hirsch,Anal.Chem.,44(6)915(1972).2〕J.C.Suatoni,J.Chromatogr.Sci.,13(8),367(1975).3〕J.C.Suatoni,J.Chr

2、omatogr.Sci.,14(9)，546(1976).〔4J.C.Suatoni,1.Chromatogr.Sci.,14(11).535(1976).一年多来的工作结果表明：采用本法，能在六5《石油产品试验方法，石油产品硫酸胶质测分半钟内完成大庆油中（200350）各馏分的族组定法(SYB2406-59,技术标准出版社成分析，同经典的柱色谱法相比〔1，不仅分析速度（收稿日期：1983年9月1日）大大加快，还节省了大量的石油醚、苯、乙醇等有新仪器、新材料、新方法新型色谱填料—石墨化炭黑新型色谱填料石墨化炭黑STH

3、1和2）STH属于Kiselev7〕对吸附剂分类的第一类。是吉林化学工业公司研究院与吉林炭素厂两单位协但其表面仍有少量活性基团，可用磷酸洗涤及用水作研制而成的。1983年10月份通过省级技术鉴定，抽提除去。它可用于测定各类低浓度物质，而不发达到国外同类产品CarbopackB和C的水平，填补生显著的吸附现象，有利于色谱定量分析，实验证了国内空白。此两种产品现由吉林炭素厂生产，并明：峰面积和进样量保持线性关系。用麦克雷诺的向用户提供产品。五种测试物测得STH-1,2在120℃的保留指数和相石墨化炭黑的主要特性常数（见表

4、1）。石墨化炭黑（称STH）是一种优良的非极性表1麦氏五种测试物在STH柱上的保留指数和相常数吸附剂，有时也作载体。它的特点是表面均匀，孔径大，有机化合物在STH上的传质阻力小，具有宽的线性洗提范围，对某些同分异构体和空间异构体有较高的选择性。STH上柱使用温度高，寿命长。STH和改性STH不仅能够用于多种类型化合物的常规分析，还可直接测定水溶液中PPm级的C2-Q5脂肪酸帷1〕和脂肪胺；大气中PPb级H2S和SO2以及聚合级丁二烯单体中微量有害杂质。用0.1-0.4％固定液(PPD,DexSil400）改性，可在3

5、40℃用于菲、蒽、咔唑等多环芳烃的分析〔5,6。STH-1为小比面积石墨化炭黑，STH-2为大比面积石墨化炭黑。表2石墨化炭黑的物理特性及出厂指标甲基叔丁基醚的测定，最小检出量为20PPM（进样量2μ），在20-100PPM浓度范围内，STH未呈现影响定量的吸附现象。3．仲丁基苯与异丁基苯的分离：用STH柱对认为是优质试剂仲丁基苯进行分析，发现该试剂STH的物理特性及出厂指标见表2.实为仲、异丁基苯等的混合物（见图1），仲丁基苯为34.46％，异丁基苯为62.92％。从而为优质试石墨化炭黑的应用剂的生产，提供了良好的

6、固定相。（一）我们用STH和改性STH已对C1-C4烃4．饮用酒类的质量检定：过去检测酒中醇酯类、芳烃、脂肪胺、低级脂肪酸、卤代烃、含氧化和有机酸，分别用DNP20％＋吐温－60,7％，3米合物、酚类和硫化物等，进行了实验，得到与CarbopackB和C分离效率相当的结果〔8。（二）生产中实际应用1.C-C烃类的分离：因STH柱对C4异构体具有独特的分离能力〔9（见中图6，现有些单位已用于生产控制分析中，如C4抽余油中丁烯-1与异丁烯的分离分析。用STH柱不仅分离效果好、寿命长，而且如长时间使用后分离效果降低时，还可

7、用升温老化法恢复原来活性。2．甲醇、C4、甲基叔丁基醚的分离（见〔9〕中图14）及回收C4中微量甲基叔丁基醚的测定：STH柱已用于甲基叔丁基醚的生产工艺的原料组分和尾气的分析。并用它做回收C4中微量吉化公司有机合成厂、山东齐鲁石化公司研究所和橡胶厂等；吉化公司研究院橡胶一室、山东齐鲁石化公司研究所等。3毫米和PEG20M，20％，4米4毫米二根柱Chromatogr.,99,661(1974).子，直接注入4微升德惠大曲仅分出十四个组分＊4〕A.D.Corcia,R.Samperi,G.Cappon,J.我们用STH

8、柱，直接注入德惠大曲2.4微升，就分Chromatographia,70(9),554(1977);出37个组分（见图2）他们认为用STH柱不5〕A.D.Corcia.D.Fritz,F.Bruner,J.Chroma-togr.,53(2),135(1970).仅节省了测试时间，还避免了剧毒酯化剂的使用。〔6〕J.Fryaka,J.Chrom