天然气脱硫剂载体的改性研究

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1、学兔兔www.xuetutu.com天然气化工2011年第36卷天然气脱硫剂载体的改性研究赵彬，邹立科他，余鸿，王蓉，陈能(1．I~JJl理工学院，四川自贡643000；2．绿色催化I~JII省高校重点实验室，四川自贡643000)摘要：采用溶胶·凝胶法制备得到镧、铈、铈一锆等离子改性的活性氧化铝载体，并采用XRD、BET进行了表征。通过对样品的晶形、比表面积和孔结构进行比较，发现镧、铈、铈·锆等离子的添加有利于提高活性氧化铝的高温热稳定性，增大其比表面积。铈一锆改性氧化铝负载的氧化铁脱硫剂显示出最

2、佳的脱硫性能。关键词：脱硫剂；氧化铁；改性氧化铝载体；脱硫率中圈分类号：O643．36文献标识码：A文章编号：1001．9219(2011)04-34-04脱硫剂应用领域广泛，除化学工业外，冶金、电现溶胶凝胶后继续添加并调节pH值至9，搅拌1h，子、纺织、等领域也有应用。脱硫方法可分为两大静置24h，在6OcI二水浴加热2h，在8O℃干燥至恒重。类，即干法脱硫和湿法脱硫。湿法脱硫技术成熟，但空白样品为氨水滴加到硝酸铝溶液中，其他步骤同存在脱硫设备庞大，成本高、效率低等问题，多用于上。硫化氢的粗脱。相

3、对而言，干法脱硫流程简化，操作通过改变硝酸盐种类，制备得到含1％(质量分方便，设备简单，成本低，对有机硫和无机硫均有较数)的铈改性、锆改性、镧改性、铈一锆(铈：锆=7：3(摩高净化度，适用于处理低含硫气体，特别是气体精尔比))改性氧化铝。将上述样品分别在500、700、细脱硫。目前国内使用的干法脱硫剂以氧化锌、氧10o0℃下焙烧3h，冷却后研磨。化铁、活性炭为主【。1．2脱硫剂的制备目前，天然气脱硫大量采用干法脱硫【3】，脱硫剂配置一定浓度的Fe2(S04)，溶液和NaOH溶液，主要采用氧化铁脱硫剂

4、，其优点是反应活性高、装将NaOH溶液逐渐加入到Fe2(S04)3溶液中，边加边置处理能力大、设备投资低，脱硫剂价廉；缺点是脱搅拌(有褐色絮状沉淀生成)，搅拌一段时间后，静硫剂机械强度不高，遇水易粉化，由于载体的比表置片刻，将沉淀过滤并洗涤几次，得到Fe(OH)，滤面积小，故只能在较低的空速下使用[41。天然气脱硫饼；在Fe(0H)，滤饼中加入脱硫剂总质量4．5％的粘剂的载体种类，载体含量对其脱硫性能均有较大影合剂、1．5％的制孔剂、19％的载体，将其混合均匀，响，文献【5】表明，将A1：0，作为脱

5、硫剂载体具有一定调成泥状；将上述混合物挤压成条状，在1o0c【=真空优势。本文为改善天然气脱硫剂载体的以上缺点，干燥箱中烘干lh；将烘干的脱硫剂在马沸炉中于重点对脱硫剂载体改性进行了研究。45OqC下焙烧2h，即得到以改性A1203为载体的Fe20脱硫剂。l实验部分1．3样品的表征1．1改性载体制备1．3．1比表面和孑L结构测定取一定质量的硝酸铝和硝酸盐(硝酸锆、硝酸用西北化工研究院生产的ZXF-05型自动吸附铈、硝酸镧，或硝酸铈与硝酸锆按一定比例混合的仪测定载体样品的比表面积、孔容和平均孔径，样溶

6、液)混合后，加人蒸馏水，配制成800ml浓度为品在350~C下抽真空预处理2h，以N2为吸附质，在0．5mol／L的硝酸铝溶液，用1：3(体积比)的氨水，滴77K下进行测量。加到混合溶液中，滴加速率控制在40滴／min。待出1．3．2XRD表征收稿日期：2011-04·O1；基金项目：绿色催化四川省高校重点XRD表征在日本理学D／max．ra旋转阳极X射实验室开放课题基金资助(LYY01)，四川省教育厅科研基金线衍射仪上进行，激发光源为CuKa，扫描范围2O。．项目(09ZC112)；作者简介：赵彬

7、(1972一)，男，硕士，副教授，80。现从事多相催化研究工作，电话13980233009，电邮zb0813@suse．edu．cn。学兔兔www.xuetutu.com第4期赵彬等：天然气脱硫剂栽体的改性研究351．33脱硫剂的脱硫率测定改性氧化铝孑L容相比，明显变化较小(只有镧改性脱硫剂的脱硫率测定在自制反应装置中进行，氧化铝的孔容变化较大)，说明贵金属(铈、锆)添加用微量硫分析仪(TY一200o，西南化工研究设计院)物使得氧化铝在高温下仍能保持一定数目的大孔对尾气硫含量进行测定。和小孔，这也是

8、其比表面积较大的原因。从表2中还可看出，经过改性后的氧化铝，不2数据处理及结果分析管在高温还是在低温下，其平均孔径均比未改性氧评价固体脱硫剂的指标有多种，常用的有硫容化铝大许多，尤其是经铈一错改性的CZ．A1O，，其平量、饱和硫容量、穿透硫容量、脱硫率等性能指标，均孔径是未改性氧化铝的一倍多，表明经铈一锆改性在本实验过程中主要采用一定时间内的脱硫率作后，氧化铝颗粒内部有较多大孔，且经高温焙烧后，为主要的评价指标。孔径变化不大，说明经改性后，其孔结构保持较好。实验过程中