奥美拉唑钠操作规程

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1、金丝利药业注射用奥美拉唑钠检验标准操作规程第6页共6页文件名称：注射用奥美拉唑钠检验标准操作规程文件编号：ZJ-OS-096-01起草人：审核人：批准人：起草部门：质检部起草日期：审核日期：批准日期：生效日期：颁发部门：办公室分发部门（岗位）：档案室[]办公室[]质保部[]生产部[]质检部[]采供部[]销售部[]用药安全部[]岗位[]复印数量：变更记载和变更原因及目的见附录注射用奥美拉唑钠检验标准操作规程1、适用范围本标准适用于注射用奥美拉唑钠的检测。2、职责质检部经理、原辅料检测人员、理化检测人员、

2、仪器分析人员、生物检测人员、微生物检测人员3、引用标准国家食品药品监督管理局标准YBH032220074、内容4.1仪器与用具4.1.1高效液相色谱仪、辛烷基硅烷键合硅胶柱、电子天平、抽滤瓶、超声仪、紫外-可见分光光度计4.1.2pH计、水分测定仪、全封闭无菌检测系统、KSF330全封闭集、菌培养器、GWF-5J微粒分析仪、水浴锅、灯检台4.2试药与试液4.2.10.1mol/L氢氧化钠溶液的配制：称取氢氧化钠2.0g，加入注射用水使成500ml，摇匀，即得。4.2.2费休氏试液、无水甲醇4.2.30

3、.1%蛋白胨水溶液4.2.4灵敏度为0.25EU/ml鲎试剂、细菌内毒素检查用水、细菌内毒素工作标准品4.2.5磷酸氢二钠、磷酸、乙腈、磷酸钠4.2.6奥美拉唑对照品、奥美拉唑磺酰化物对照品4.3操作方法4.3.1性状金丝利药业注射用奥美拉唑钠检验标准操作规程第6页共6页取本品5瓶，用肉眼观察，结果应为白色或类白色疏松块状物或粉末。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.3.1鉴别4.3.2.1取本品50mg，置25ml棕色容量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度

4、，摇匀，得到约含本品2.0mg/ml的溶液；精密吸取上述溶液1ml，置100ml棕色容量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，得到约含本品20µg/ml的溶液。4.3.2.2照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ　A）测定，在305nm与276nm的波长处有最大吸收。在305nm与276nm处的吸光度比值应为1.6~1.8。4.3.2.3按含量检验项下操作，结果含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。4.3.2.4照钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）测

5、定，取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品溶液，在无色火焰中燃烧，火焰应即显鲜黄色。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.3.2碱度取本品1瓶，加注射用水10ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为10.1~11.1。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.3.3溶液的澄清度与颜色取本品1瓶，加注射用水10ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录ⅨB）比较，不得更浓。取溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在440nm的波长处测定，吸光度

6、不得过0.1。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.3.4有关物质4.3.5.1避光操作。取奥美拉唑对照品1mg与奥美拉唑磺酰化物对照品1mg，加流动相溶解至10ml，摇匀，照含量测定项下的方法，检测波长为280nm，取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2.0。4.3.5.2供试品溶液的制备：精密称定装量差异项下的内容物适量（约相当于奥美拉唑20mg），置100ml棕色量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得到约含奥美拉唑0.2m

7、g/ml的溶液。4.3.5.3对照溶液的制备：精密量取上述供试品溶液1ml，置100ml金丝利药业注射用奥美拉唑钠检验标准操作规程第6页共6页棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，得到约含奥美拉唑0.002mg/ml的溶液。4.3.5.1照含量测定项下的方法，检测波长为280nm，取对照溶液20µl，注入液相色谱仪中，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%~50%；再精密量取上述溶液各20µl，分别注入液相色谱仪中，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质

8、峰，分别计算供试品中总杂质和最大单个杂质的含量，单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰的峰面积（1.0%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.3.1水分取本品4瓶，照水分测定法（附录ⅧM第一法A）测定，含水分不得过7.0%。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。4.3.2细菌内毒素4.3.3取本品1瓶，依法检查（附录ⅪE），配制稀释方法如下。0.