化验分析规程

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1、有机催化脱硫系统化验分析规程17目录第一章化验分析项目3第二章实验方法3（一）氨水含量3（二）浆液密度、盐液密度3（三）PH4（四）催化剂含量4(五)粉尘含量4（六）硫酸根及硫酸铵浓度4(七)亚硫酸根及亚硫酸铵浓度5（八）氯离子浓度5（九）铵根离子6（十）总氮6（十一）水分的测定7（十二）游离酸测定容量法7第三章试剂的配制与管理8第四章实验室药品的存放与使用管理8附表1：试剂配制10附表2：碘滴定液配制和标定标准操作规程11附表3：硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程13附表4：氢氧化钠标液的配置与标定15附表5：盐酸标液的配置与标定16附表6：硫酸滴定液的配

2、置与标定1717第一章化验分析项目脱硫脱硝系统运行中，需要对以下项目进行取样化验试样取样点取样频率平行取样次数化验项目化验方法及标准氨水氨水卸料车氨水卸料前3氨水含量盐酸滴定GB/T631吸收塔浆液排出泵取样口4h3浆液密度/盐液密度PH催化剂含量铵根离子浓度亚硫酸根及亚硫酸铵浓度氯离子浓度硫酸根及硫酸铵浓度粉尘含量重量法PH计GB6920体积比甲醛法GB535-1995碘量法GB1576—2001硝酸银滴定法GB11896硫酸钡重量法GB11899重量法化肥盐液一效或二效分离器排放口蒸发器进料后每1h3密度重量法化肥化肥下料口化肥每次出料3总氮游离酸含水量甲醛

3、法GB535-1995重量法GB535-1995容量法GB535-1995第二章实验方法（一）氨水含量1.测定方法：盐酸滴定法172.仪器：锥形瓶250mL，量筒50mL，酸式滴定管50mL分析天平，0.1mg3.试剂：蒸馏水，盐酸（0.5mol/L）：量取45mL的盐酸注入1000mL水4.测定步骤：1.量取15mL的水注入锥形瓶中，用分析天平称重，加入1mL的样品，立刻盖好瓶塞，再次称量，加40mL水，加两滴甲基红-次甲基蓝指示剂，用盐酸标准液滴定至溶液呈红色5.结果计算：氨水质量分数W，数值以百分计W=100×0.5×VM/1000mV——盐酸标液的体积，

4、mLM——氨水摩尔质量数值，17.03g/molm——样品的质量，g（二）浆液密度、盐液密度1.测定方法：重量法2.仪器与试剂：量筒50mL，移液管10mL，分析天平，0.1mg3.测定步骤:1.取一干燥量筒用电子天平测量质量m12.用量筒取样，体积约40mL，记体积为V，用电子天平称量总质量m23.将上述样品静置半小时后，用移液管移出10mL试样，用电子天平测量总质量m34.结果计算：浆液密度=（m2-m1）/Vg/mL盐液密度=（m2-m3）/10g/mL（三）PH1.测定方法：PH计2.试剂：PH标准试液，定性滤纸，蒸馏水3.仪器：烧杯250L，玻璃棒，P

5、H计4.步骤：用蒸馏水冲洗电极，再用滤纸吸干后，将PH电极插入样品溶液中，小心摇动或轻轻搅拌使其均匀，静置，待读数稳定后加下PH值。（四）催化剂含量1.测定方法：体积法2.步骤：用量筒取样约40mL，静置半小时后，记下上层催化剂体积V1，总体积V23.结果计算：催化剂含量=100×V1/V2%(五)粉尘含量1.测定方法：重量法2.步骤：1.取一干燥量筒用分析天平测量质量m12.用量筒取样，体积约40mL，用电子天平称量总质m23.用定量滤纸过滤试样，并用热水洗涤量筒数次。4.将滤纸放入已烘干至恒重的坩埚中，质量为m0，将坩埚放入400℃的马弗炉中，灼烧至恒重，冷

6、却至室温称量总质量m3173.结果计算：粉尘含量=100（m3-m0）/（m2-m1）%（六）硫酸根及硫酸铵浓度1.测定方法：硫酸钡沉淀法2.试剂：盐酸溶液（1+1）浓盐酸与水1:1混合氯化钡溶液：将100g氯化钡溶于800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1000mL甲基橙指示剂称取1.000g甲基橙溶于1L蒸馏水中3.仪器：普通漏斗，移液管5mL，烧杯500mL，电炉，滤纸，恒温水浴，坩埚式过滤器孔径5～15µm烘箱式恒温箱分析天平，0.1mg4.步骤：1.用慢速滤纸过滤试样。2.用移液管移取5ml过滤后的试样，置于干燥的500mL烧杯（已用分析天平

7、称重质量m1）中，再用分析天平称量总质量m2。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。3.煮沸5min，在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。4.用已于（105±2）℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将坩埚式过滤器在（105±2）℃下干燥至质量恒定。5、分析结果的表述硫酸根浓度C=(m-m0)×200/233mol/L=(m-m0)×411.6×1000/5mg/L式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量，g；m0——坩埚式过滤器

8、的质量，g；硫酸铵盐液浓