分析化验分析规程氯离子的测定

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1、木方法适用于天然水、锅炉水和循环冷却水屮氯离子的测定，其范围(以氯离子计)为5〜150mg/Lo2在屮性或弱碱性条件下，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀。当水样中氯离子全部与银离子反应后，过量的滴定剂硝酸银便与指示剂钮酸钾反应生成砖红色的钮酸银沉淀，从而指示滴定终点的到來，反应如卜IAg++CL■->AgCLl(白色)2Ag2++CrO42-->Ag2CrO4J(砖红色)33.1试剂10g/L酚駄指示剂的95%乙醇溶液：称取lg酚駄，溶于95%乙醇，用乙醇(95%)稀释至iJlOOmLo5O

2、g/L俗酸钾指示剂溶液：称取5g馅酸钾溶于水，用水稀释到lOOmLo2g/L氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠溶于水，用水稀释到lOOmLo3.14(1+300)硝酸溶液：移取lmL浓硝酸溶于300水中，混匀。20g/L酸铜溶液：称取2g硝酸铜溶丁水，用水稀释到lOOmLo30%过氧化氢。3.1.7硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3=0.01000mol/L)]o3.2仪器250mL锥形瓶；3.2.2酸式棕色滴定管(25mL或10mL)；移液管(50mL和100mL)；44.1准确移取50〜10

3、0mL水样于250mL锥形瓶中，置于滴定台的铁板上，加入2滴酚駄指示剂，若显红色，则用(1+300),硝酸溶液调节水样的pH值至红色刚消失；若为无色，则先用2g/L氢氧化钠溶液调节水样呈微红色后，再用(1+300)硝酸溶液调节水样的pH值至红色刚好消失。4.2加入ImL钻酸钾指示剂溶液，在不断摇动悄况卜•，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现砖红色(即溶液呈黄中带红)即为终点，记卜•硝酸银标准溶液消耗量V1(mL)o4.3另取同样量试剂水按4.1和4.2步骤做空白试验(终点颜色要--致)，记下硝酸银标

4、准溶液消耗量V0(mL)o4.4若水样为含聚丙烯酸5mg/L以上的循环冷却水，按4.1步骤调节好pH值后，加入20g/L硫酸铜溶液1滴，再按4.2和4.3步骤进行。4.5若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg/L以上时，可加入lmL30%H2O2,加热煮沸，冷却后调节pH值在6.5・7.2,再按4.2和4.3步骤进行。5水样中氯离子的含量按卞式计算：1000)V-)/(01)(399■99■VMVCLmgClAgNO(式中：V1—滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，mL；V0—空白试验时硝酸银标准溶液消耗量

5、，mL；C(AgNO3)—硝酸银标准溶液的物质的屋浓度，mol/L；M—氯离了的毫摩尔质量，其值为35.45mg/mmol；V—滴定中所取水样的体积，mL；6平行测定结果的绝对差值应不人于O.5mg/L,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。77.1水样中若含有季胺盐，则干扰测定，可先加入0.02mol/L的四苯硼钠溶液1〜2mL消除干扰后再测定。7.2滴定时应剧烈摇动锥形瓶，使被吸附的C1释放出来，以获得正确的终点。7.3水样中P043-含量大于200mg/L时干扰氯离子的测定。8本规程

6、参照GB/T15453—2008编制。1本方法适用于天然水、锅炉炉水、冷却水中氯离子的测定，测定范围为1〜100mgCl/L,超过上限时，可适当减少取样量，稀释至lOOmL后测定。2在pH二2.3〜2.8的水溶液中，氯离子与汞离子(Hg2+)反应，生成微溶于水的氯化汞(HgCl2),到达终点后过量的Hg2+与指示剂二苯卡巴耕(二苯基碳酰二耕)反应生成紫色的配合物，此时溶液由黄色变成淡紫色，从而指示终点的到来。33.1试剂3.1.1混合指示剂称収0.5g二苯卡巴腓和0.05g混酚蓝溶于lOOmL9

7、5%乙醉中，贮于棕色滴瓶中备用(有效期六个月)。0.05mol/L硝酸溶液。3.1.3硝酸汞标准溶液(需RlNaCl标液标定Z)：C[Hg(NO3)2]=0.0140mol/L<>3.2仪器3.2.1棕色酸式滴定管(10mL或25mL)o锥形瓶(250mL)o44.1准确移取水样100mL于250mL锥形瓶屮，加入5〜10滴混合指示剂，J]]0.05mol/L硝酸溶液调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过:S10滴0.05mol/L硝酸溶液(此时溶液呈黄色)。4.2在不断摇动下用Hg(NO3)2标准

8、溶液滴定，接近终点时(溶液颜色呈淡黄)，应缓慢滴定并剧烈振荡，当溶液颜色变为淡紫色且不因振荡而消失时即为终点。4.3另取100mL试剂水，按4.1和4.2的操作步骤测定空白值。5水样屮氯离子的含量按下式计算：1000)(C)/()(01)]([399■9■9■9■VMVVLmgClClNOHg式中：V1一滴定水样消耗硝酸汞标准溶液的体枳，mL:V0—空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL:M(CL)一的毫摩尔质量，35.45mg/mmol：V—取样量，mL:c[Hg（NO3）2]—标准溶液的物质