高效液相色谱法测定玉米中生育酚异构体

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1、质量控制粮油食品科技第20卷2012年第1期高效液相色谱法测定玉米中生育酚异构体张东，薛雅琳(国家粮食局科学研究院，北京100037)摘要:建立了一种玉米中生育酚异构体的测定方法。试验采用SunfireC18反相柱(5μm，4．6×150mm)，柱温25℃，甲醇+水(98+2)作为流动相，流速1．0mL/min，进样量20μL，通过荧光检测器(激发波长为295nm，发射波长为330nm)测定生育酚异构体。方法线形范围为1～100μg/mL，α－生育酚、(β+γ)－生育酚、δ－生育酚在此范围内线形良好，相关系数为0．99976

2、～0．99983。在5～50mg/kg浓度范围内，加标回收率为86．5%～97．4%，相对标准偏差为0．4%～3．5%。α－生育酚、(β+γ)－生育酚、δ－生育酚的检出限分别为0．03、0．02、0．02mg/kg。方法快速、灵敏、准确、简便易行。关键词:玉米;生育酚;异构体;高效液相色谱法中图分类号:TS207．3文献标识码:A文章编号:1007－7561(2012)01－0036－03Analysisoftocopherolisomersincornbyhighperformanceliquidchromatograph

3、yZHANGDong，XUEYa－lin(AcademyofStateAdministrationofGrain，Beijing100037)Abstract:Amethodtodetectethetocopherolisomersincornwasestablished．TheanalysiswascarriedoutwithaSunfireC18column(150mm×4．6mmI．D．，5μmparticlesize)at25℃．Themobilephasewasmethanol－water(98∶2，V/V)．Th

4、einjectionvolumewas20μL，andtheflowratewas1．0mL/min．TocopherolsweremonitoredatEm295nm/Ex330nm．Thelinearrangesofα－tocopherol，(β+γ)－tocopherol，andδ－tocopherolwere1～100μg/mL(relativecoefficientswere0．99976－0．99983)．Intherangesof5～50mg/kg，therecoveryrateswere86．5%～97．4%

5、，RSDswere0．4%～3．5%．Thedetectionlimitsofα－tocopherol，(β+γ)－tocopherol，andδ－tocopherolwere0．03，0．02，and0．02mg/kg．Inconclusion，themethodisrapid，sensitive，accurateandsimple．Keywords:corn;tocopherol;isomer;highperformanceliquidchromatography玉米是世界三大粮食作物之一，玉米胚芽含有丰法，供同行借鉴。

6、富的生育酚，分子式C29H50O2，是一种脂溶性维生素。1材料与方法有四种类型α、β、γ和δ，对生殖功能、肌肉代谢均有影响，具有抗氧化作用等生理功效。易溶于丙酮、乙1．1材料与仪器醚、氯仿、乙醇等有机溶剂，几乎不溶于水。生育酚在玉米:市售;乙醚(分析纯)、石油醚(沸程:30～外界环境下不稳定，受光、氧气等影响而被氧化破60℃，分析纯):购自北京市化学试剂公司;甲醇、脱坏。由于影响因素较多，对于其分析检测仍是难题。醛乙醇(色谱纯):购自迪马科技有限公司;α－生育生育酚的检测方法主要是反相高效液相色谱酚、β－生育酚、γ－生育酚、

7、δ－生育酚:纯度均大于［1－5］［3，6］法;也可用正相高效液相色谱法进行分析，96%，购自Sigma公司。由于正相高效液相色谱法对仪器系统要求较高，需1100系列高效液相色谱仪(配荧光检测器):美要配置专用的脱气包、泵和管路，分析检测时较少用国安捷伦公司;AB304－S型电子天平:瑞士梅特到;特别是分析玉米样品时，杂质峰较多通常会掩盖勒－托利多公司;V－855型旋转蒸发仪:瑞士步琪目标峰，造成分析不准确。而反相高效液相色谱法，公司;Lambda45型紫外可见分光光度计:美国珀金样品前处理较繁锁，容易造成待测物的损失;且内标

8、埃尔默公司。物对人体存在致癌风险。通过摸索实验条件，开发1．2液相色谱条件及生育酚标准浓度标定了一种较快速准确测定玉米中生育酚异构体的方1．2．1色谱条件SunfireC18色谱柱(5μm，4．6收稿日期:2011－04－15×150mm)，柱温25℃;荧光检测器激发波长为295作者简介: