高效液相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚（TBHQ）含量

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1、现代科学仪器ModemScientificInstruments2008年10月高效液相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量卢业举程静蒋俊树(国家农副加工食品质量监督检验中心合肥230051)E—mail：luyeju998@sina．OOm摘要本文对我国允许使用TBHQ的食品样品的前处理方法进行详细研究，优化了样品处理及分析条件，建立了液相色谱一荧光检测器法(HPLC—FD)对食品中TBHQ进行定量检测的方法：样品经乙腈提取其中的TBHQ，经反相C18色谱柱分离后，用荧光检测器检测，以保留时间定

2、性，面积外标法定量。最低检出限0．05mg／L，线性范围0．1m#L～10m#L。本方法灵敏度高，能简便、快速、准确地检测食品中抗氧化剂TBHQ。关键词食品；叔丁基对苯二酚(TBHQ)；检测中图分类号0657．72虽然TBHQ的安全性已通过了联合国粮农组织涡混合器，振荡器，微孔过滤器：孔径0．45txm，有机溶和世界卫生组织(FAO／WHO)评价，但是，有些国剂型滤膜。家不允许食品中含有TBHQ，如欧盟和日本。而美国1．2试验方法早在1972年就批准使用TBHQ，目前已有30多个国1．2．1色谱条件家和地区

3、允许在食用油及油炸食品中使用TBHQ。色谱柱：美国安捷伦公司生产的C18柱(4．6．1TI1TI我国于1991年批准使用，食品添加剂使用卫生×250mm，5Ixm)。标准GB2760最大使用限量为200mg／kg，允许在食用流动相：A溶剂：乙腈，B溶剂：1．5％乙酸。油脂、油炸食品、饼干等9种食品中使用TBHQ。线形梯度洗脱：0～10．0rain，A溶剂：B溶剂=目前，国内外的一些高校及检疫检测机构对抗氧40：60；11．0～18．0min，A溶剂：B溶剂=100：0；化剂的检测已经采取了一些措施和方法。主

4、要有气19．0～22．0rain，A溶剂：B溶剂=40：60。相色谱法j，气相色谱一质谱联用法J，高效液相色流速：1．0mL／min。检测波长：激发波长：293谱法，液相色谱一质谱联用法等。nlTl，发射波长：332nm。进样量：101xL。由于气相色谱法样品处理繁琐，质谱法的质谱检1．2．2标准溶液配制测器的普及率不是很高，液相色谱法的多数研究者使1)叔丁基对苯二酚(TBHQ)标准储备液：准确称用的紫外检测器的灵敏度较低j，本方法结合液相色取100mgTBHQ，加饱和乙腈溶解定容至100mL。TB—谱法的

5、样品处理简单，荧光检测器的高灵敏度的优HQ含量1mg／mL，作为贮备液。点，减轻了检测人员的劳动强度，提高了检测灵敏度。2)TBHQ标准使用溶液：移取1mLTBHQ的储备液，加饱和乙腈定容至lOOmL，分别移取1，5，10，20，1验部分50mL该TBHQ溶液，放入100mL容量瓶，加饱和乙腈至刻度，制成TBHQ含量分别为0．1，0．5，1，2，51．1主要仪器与试剂mL的TBHQ标准溶液，用于制定标准曲线。实验用水均为高纯水；叔丁基对苯二酚(TBHQ)1．2．3样品前处理标准品：(Dr．Ehrenster

6、ferGmbH)纯度：98％。冰乙称取混合均匀的样品2．5g(食用油脂样品10g)酸：分析纯。L一抗坏血酸棕榈酸酯：分析纯。正己(精确至0．001g)，置于100mL具塞锥形瓶中，用烷：分析纯。乙腈：色谱纯及分析纯。饱和乙腈：将乙20mL饱和乙腈振荡提取5rain，再加入20mL正己烷腈和正己烷混合，在分液漏斗中充分振摇。静置分继续振荡5rain，过滤到分液漏斗中，静置分层后，收层，收集下层乙腈液，于lL该溶液中溶解100mg／L一集下层乙腈层；再向样品残渣中加入20mL正己烷振抗坏血酸棕榈酸酯。该溶液称作

7、“饱和乙腈”。日本荡提取10min，再过滤到分液漏斗中，加入20mL乙腈，岛津LC一2010A高效液相色谱仪附荧光检测器，漩振摇lmin，静置分层，收集合并乙腈层定容至50mL容收稿日期：2008—08—14作者简介：卢业举，男(1967一)，研究生，研究方向：食品、农产品品质分析。2008年第5期卢业举等：高效液相色谱法测定食品中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量·59·量瓶中。经0．45m滤膜过滤作为测试液。1_2．4定量方法(外标法)根据样品不同类型，用不同的样品处理方法进行1l=~腈。lOmLlLL~3

8、OmLl样品处理，取系列标准溶液和样品处理液各10，进：：==_=堕l行高效液相色谱分析，以标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以标准溶液浓度对峰面积制作校正曲正已'~10mL正已妩2O【ⅡL正已妮30呲_止~50mL线，对样品进行定量。图1提取溶剂和萃取溶剂的用量对回收率的影响1．2．5结果计算由上图可以看出，分别用10mL的正己烷和乙腈食品中TBHQ的含量按照下式计算：所得到的回收率较低；分别用20mL的正己