电化学还原检测油脂中叔丁基对苯二酚

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1、质量安全粮油食品科技第22卷2014年第2期电化学还原检测油脂中叔丁基对苯二酚成霈，顾慧莹，路军辉，魏丽娟，张耀武(西安市产品质量监督检验院，陕西西安710075)摘要:采用液相色谱联用电化学还原装置检测油脂中叔丁基对苯二酚。取一定量样品加入乙腈，经超声提取后，离心过滤，上机测定。结果表明，叔丁基对苯二酚浓度在0．50～30．00mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9987，方法最低检测限为0．05mg/L，ＲSD为1．78%，加标回收率90．32%～93．40%。采用电化学还原的方式避免了油脂在存放过程中TBHQ被氧化而影响检测结果，该方法前处理简便快捷，稳定性好，结果准确可靠

2、。关键词:液相色谱;电化学还原;油脂;叔丁基对苯二酚中图分类号:TS207．3文献标识码:A文章编号:1007－7561(2014)02－0058－03Detectionoftert－butylhydroquinoneinoilbyelectrochemicalreductionCHENGPei，GUHui－ying，LUJun－hui，WEILi－juan，ZHANGYao－wu(Xi'anProductQualitySupervisionandInspectionInstitute，Xi'anShanxi710075)Abstract:Tert－butylhydroquinon

3、e(TBHQ)inoilwasdetectedbyliquidchromatography－electrochemicalreductiondevice．Thesamplewasmixedwithacetonitrile，extractedbyultrasound，filtratedbycentrifugeanddetermined．TheresultsshowedgoodlinearityforTBHQwiththeconcentrationintherangeof0．50～30．00mg/L，thecorrelationcoefficient0．9987，theminimumd

4、etectionlimit0．05mg/L，ＲSD1．78%，therecovery90．32%～93．40%．ToaffecttheresultcausedbyTBHQbeingoxidizedduringstoragewasavoidedbyelectrochemicalreduction．Thismethodissimpleinsamplepretreatment，hasgoodstability，ac-curacyandreliability．Keywords:liquidchromatography;electrochemicalreduction;oil;tert－bu

5、tylhydroquinone(TBHQ)叔丁基对苯二酚(TBHQ)是国家规定允许添加油脂中TBHQ的残留量而忽略了TBHQ的氧化物，［5］的油脂抗氧化剂，其作用是提供氢原子与各种自由因此造成检测结果较实际添加量偏低。本研究基发生反应，从而延缓油脂氧化酸败的时间，提高油采用液相色谱联用电化学还原装置，用电化学的方脂稳定性，延长贮存期。TBHQ与其它抗氧化剂相式将油脂中TBHQ的氧化物还原成为TBHQ，再用比，具有更高的抗氧化性能和安全性，是色拉油、调液相色谱检测，检测结果更加准确。［1～3］和油和高烹油首选的抗氧化剂。虽然目前的研1材料与方法究表明TBHQ是比较安全的，但长期大量摄

6、入仍存1．1材料与试剂在巨大的安全隐患，所以从食品安全的角度考虑，必TBHQ标准品(含量99．0%):美国Dr．Ehren-须严格控制TBHQ的使用量。torfer公司，用乙腈逐级稀释为标准使用液;甲醇、乙根据GB2760—2011《食品安全国家标准食品腈(色谱纯):美国Honeywell公司;Na2HPO4(分析［4］添加剂使用标准》规定，TBHQ在油脂中的最大添纯):天津市福晨化学试剂厂;实验用水:均为美国加量为200mg/kg。在油脂储存过程中，TBHQ会与Milli－Q实验室超纯水系统制备，满足实验室用水自由基反应生成氧化物，现有的检测方法只能检测一级水要求。收稿日期:20

7、13－12－071．2仪器与设备基金项目:国家质量监督检验检疫总局立项(2012QK265)作者简介:成霈，1982年出生，硕士研究生．电化学还原装置、六通阀定时切换装置:北京58粮油食品科技第22卷2014年第2期质量安全泰克美科技有限公司;液相色谱仪，配有二极管阵列检测器，日本岛津仪器公司;色谱柱(SunShellC18，2．6μm，2．1×100mm):北京泰克美科技有限公司。1．3样品处理称取油脂样品2．00g，加入20．0mL乙腈，超声震荡提取30min，在