资源描述：
《HPLC法分析叔丁基对苯二酚的纯度》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第17卷第5期天津化工Vol.17No.52003年9月TianjinChemicalIndustrySep.2003分析与测试HPLC法分析叔丁基对苯二酚的纯度122薛为齐,路风辉,邓国才(1.铜山精细化工总厂,江苏徐州221112;2.南开大学化学学院,天津300071)摘要:建立了以硅胶柱,己烷-冰醋酸-异丙醇为流动相,二甲基羟基甲苯(BHT)为内标物,分析2-(1,1-二甲基乙基)-1,4-苯二酚纯度的高效液相色谱法。关键词:2-
2、(1,1-二甲基乙基)-1,4-苯二酚;二甲基羟基甲苯,HPLC+中图分类号:TQ243.12文献标识码:A文章编号:1008-1267(2003)05-0052-03烦,而且酚类化合物是热敏性物质,在试样高温气化1前言[3,4]注入色谱柱时,会带进一些误差;发表的研究文章叔丁基对苯二酚(TBHQ),又名2-(1,1-二甲也都是采用GC法。为克服上述缺点,本文采用尚没[1]基乙基)-1,4-苯二酚,是一种油溶性抗氧剂,见文献有类似报道的高效液相色谱(HPLC)方法分析与其他抗氧剂如二甲
3、基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基TBHQ的纯度,不用对试样进行衍生反应,直接测定,茴香醛(BHA)等相比,TBHQ在抗氧化性能、安全常温下进样,可避免酚类试样高温进样时所造成的误性、不呈异味和不与金属离子显色方面具有明显优差,本方法具有简便、准确、快速等优点。势。自美国食品医药管理局(FDA)批准TBHQ作2实验部分为食品添加剂以来,由于其高效、安全及其它的优良性能,迅速受到许多国家的重视,现已有20多个国2.1仪器和试剂家批准其作为食品和饲料添加剂使用。1997年,世高效液相色谱仪(Vari
4、an公司5060型)、美国界卫生组织(WHO)、联合国粮农组织(FAO),以及SAGE色谱工作站、Varian公司MacroPak-10硅美国有关部门先后公布了TBHQ产品的质量和使胶柱(柱长30cm)、UV-100可变波长紫外检测器。用限量标准。我国也已经批准使用叔丁基对苯二TBHQ标准品(AROCS公司)、BHT(锦州石化酚,虽然还没有颁布TBHQ的国家标准,但已对其公司)、TBHQ试样(自制粗品)、2,5-二叔丁基对进行编码,法定编号为GB12493-90(04.007);INS苯二酚(
5、简称甲、自制,熔点:211.5~213.5)、对苯319;CAS1948-33-0。目前,WHO颁布的TBHQ标准分析方法[2]采用收稿日期:2003-05-26作者简介:薛为齐(1962-)男,江苏阜宁人,铜山精细化工总厂厂气相色谱(GC)法,需要对样品进行衍生,不但操作麻长,从事苯二酚等精细化工产品的生产和研发工作。准的环境,作业人员必须佩戴齐全有效的个人防护在设备容器内进行焊接作业,情况比较复杂,各用品,以确保人身安全。种意外事故随时可能发生。搞好后备抢救措施,就2.6必须采取
6、监护措施是为一旦发生事故,能及时迅速、准确有效的把受伤焊接人员进入设备容器内作业,由于存在易窒者从容器内救出,并对伤者进行急救,对事故现场进息、中毒等危险因素,加之联系不便,人员进出困难,行处理。否则,由于抢救措施不力,必将贻误抢救时发生事故不易被人发现。因此,需要设专人在容器机,从而扩大伤亡事故损失。外进行监护,并坚守岗位,切实履行监护职责。同综上所述,在化工设备容器内进行焊接作业时,时,要配备必要的绳索或其它救护设施,一旦作业人必须针对化工生产特点,摸清容易造成中毒事故的员发生紧急情况,以便
7、采取应急救护措施。危险源。只有积极地采取相应的防范措施,才能2.7必须有抢救后备措施杜绝中毒(窒息)事故的发生。第17卷第5期薛为齐等:HPLC法分析叔丁基对苯二酚的纯度53醌(丙、升华提纯)、对苯二酚(乙、99%)。3.2校正因子流动相己烷(重蒸)、冰醋酸、异丙醇均用5滤对加入内标物BHT的同一标准溶液,重复测定膜过滤处理。10次,测得各组分的校正因子见表1。2.2色谱条件表1各组分校正因子测定结果己烷冰醋酸异丙醇(v/v)=9343;
8、流速:程组分校正因子RSD/%序变流速,初始流速0.3ml/min,15min时开始提TBHQ3.470.65高流速,18min以后流速1.5ml/min;柱温40;甲1.220.74乙2.231.01AT=0;灵敏度=0.01;紫外检测波长280nm;进样丙1.041.33量2l;内标法定量。3.3精密度与回收率2.3内标溶液的配制在测定TBHQ含量时,采用标准加入法进行准确称取0.5000gBHT,置于10ml容量瓶中,TBHQ的精密度和回收率实验,首先对同一批次的加二甲基甲酰胺(D
