甲基叔丁基醚纯度分析(老方法).doc

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1、甲基叔丁基醚（MTBE）纯度分析本方法适用于异丁烯与甲醇反应生成的甲基叔丁基醚的纯度分析，也适用于反应器出口物料的总碳四及其余各物料的全组成分析。、1．方法概述本方法采用气相色谱法，试样经ββ’—氧二丙腈为固定液的色谱柱分离，经热导鉴定器检测，采用校正面积归一化法计算，得出甲基叔丁基醚的纯度及各杂质组分的含量。2.设备仪器2.1色谱仪：气相色谱仪，TCD检测器2.299.999%氢气钢瓶2.310μL注射器2.4色谱柱：固定相为ββ’—氧二丙腈:6201釉化担体（60-80目）=25:100的不锈钢填充柱，长4米，内径3mm。2.5分析条件：

2、柱温：85℃，气化室温度：120℃，检测器温度：130℃，进样量2μL。2.6色谱柱老化：老化温度70℃以下，老化1-2h，然后在100℃下老化4-6h。3.分析步骤3.1用采样器到装置采集有代表性的MTBE试样或反应器出口物料试样。3.2待色谱操作条件稳定后，用试样置换专用进样器三次以上，取定量试样注入色谱仪进样口中，立即启动数据采集，待分析结束后，通过工作站处理谱图，得到甲基叔丁基醚的纯度及各杂质组分的含量。3.3甲基叔丁基醚的纯度分析各组份分别是C4，二聚物，MTBE，TBA，甲醇。4．计算式中：Ci(%)—某组分的质量百分含量；Ai—

3、某组分的峰面积；fi—某组分的质量校正因子。各组份质量校正因子如下表：组分名称C4二聚物MTBETBACH3OH质量校正因子1.11.221.51.331.0注：出现其余的峰校正因子以1.00计。5.注意事项5.1采样容器及进样器要专用，采样及进样前一定要用被测试的试样置换容器及注射器三至四次。5.2每一试样一定要做二次平行分析，MTBE纯度相对差值＜0.08.5.3分析结果达标与不达标的边缘，一定要重新取样进行复查。