植物油中苯并-a-芘测定前处理方法的改进

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1、粮油食品科技第20卷2012年第4期油脂加工植物油中苯并(a)芘测定前处理方法的改进彭志兵，杨学文(江西省粮油质量监督检验中心，江西南昌330046)摘要:采用液—液萃取的前处理方法，建立了植物油中苯并(a)芘残留的高效液相测定方法。方法经乙腈提取，以C18(5μm，4．6mm×250mmid)反相色谱柱分离，流动相为乙腈+水(88∶12)，流速1．0mL/min，激发波长384nm，发射波长406nm，柱温30℃，进样量10μL。方法的检出限为0．5μg/kg，加标回收率95．1%～100．6%，相对标准偏差为1．78%～2．15%。方法具有样品前处理简单

2、，操作稳定，试剂消耗少，分析时间短(油样处理约25min/个)等优点，适用于植物油中苯并(a)芘残留的快速定性定量分析。关键词:苯并(a)芘;液液萃取;高效液相色谱法;植物油中图分类号:TS227文献标识码:A文章编号:1007－7561(2012)04－0027－04Improvementofpre－processfordeterminingbenzo(a)pyreneinvegetableoilPENGZhi－bing，YANGXue－wen(JiangxiGrainandOilQualitySupervisionandInspectionCenter，

3、NanchangJiangxi330046)Abstract:Anewmethodfordeterminingbenzo(a)pyreneinvegetableoilbyhigh－performanceliquidchromatographywithliquid－liquidextractionaspre－processwasresearched．Thesamplewasextractedwithacetonitrile，separatedbyreversedphasecolumnC18column(5μm，4．6mm×250mmid)，themobilep

4、haseacetonitrile－water(88∶12)withvelocityofflow1．0mL/min，excitationwavelength384nm，emissionwavelength406nm，columntemperature30℃andtheinjectionvolume10μL．Thede-tectionlimitwas0．5μg/kg，recoveries95．1%～100．6%，andtherelativestandarddeviation(RSD)1．78%～2．15%．Thismethodhasadvantagesofsim

5、plepre－process，stableoperation，lowconsumptionofreagents，shortanalysistime(onesampletreatmentwithintwentyfiveminutes)andissuitableforthequantitativeandqualitativedeterminationofbenzo(a)pyreneinvegetableoil．Keywords:benzo(a)pyrene;liquid－liquidextraction;highperformanceliquidchromato

6、graphy;veg-etableoil苯并(a)芘别名3，4－苯并(a)芘，缩写:BaP、意义。B(a)P，是一类具有明显致癌作用的有机化合物，也植物油中苯并(a)芘的检测在国内外文献中［1－2］是多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物。目均有阐述，对于油样中苯并(a)芘的分离富集等前前，我国检测植物油中苯并(a)芘的最新国标测定处理过程，也提出了很多先进方法，比如固相萃取、［2－8］方法GB/T22509—2008中存在操作复杂、溶剂消凝胶渗透色谱、碱液皂化—正己烷提取等。本［3－4］耗大、费时，同时由于采用自填层析柱，导致处理样文在参考有关文献的基础上，采

7、用优化的液—品个体差异大、回收率不稳定、对试剂和人员要求较液萃取前处理过程，建立了一种简单且操作性强的高等问题，以致我国很多基层检验机构不能用此法苯并(a)芘残留的高效液相快速检测方法。对植物油中苯并(a)芘残留进行有效的检测。所以1材料与方法寻求准确、快速、简便的检测方法，对植物油中苯并1．1材料(a)芘残留进行高效的定性定量分析具有重要1．1．1仪器Agilent1100高效液相色谱仪配荧光检测器(美收稿日期:2012－02－21国安捷伦公司);色谱柱(金欧亚ODS柱5μm，4．6作者简介:彭志兵(1979－)，男，江西宜春人，硕士研究生，工程师．瑐瑧

8、油脂加工粮油食品科技第20卷2012年第4期mm×2