液相色谱法测定油性食品中苯并-芘的方法改进

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1、质量安全粮油食品科技第21卷2013年第2期液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进121李凤梅，张玉娜，赵宏坤(1．青岛农业大学食品科学与工程学院，山东青岛266109;2．青岛农业大学中心实验室，山东青岛266109)摘要:采用Florisil固相萃取柱净化样品，建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定食品中苯并(α)芘的方法。样品以环己烷为提取剂，净化、蒸发浓缩后用流动相溶解。荧光检测器激发波长283nm，发射波长404nm。流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15，流速1．0mL/min，外标法定量。苯2并

2、(α)芘在0～100ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r=0．9998;方法的测定低限:橄榄油、罗非鱼和猪肉均为1．0μg/kg，添加浓度1．0～100μg/kg，其回收率范围81．0%～93．2%，变异系数0．65%～6．15%。关键词:苯并(α)芘;食品;高效液相色谱法;固相萃取中图分类号:TS227文献标识码:A文章编号:1007－7561(2013)02－0042－04Improvementofdeterminingbenzo(α)pyreneingreasyfoodbyhighperformanceli

3、quidchromatography121LIFeng－mei，ZHANGYu－na，ZHAOHong－kun(1．CollegeofFoodScience＆Engineering，QingdaoAgriculturalUniversity，QingdaoShandong266109;2．CentralLaboratory，QingdaoAgriculturalUniversity，QingdaoShandong266109)Abstract:Thesampleswereextractedbyflorisilsolidp

4、hase，andthebenzo(α)pyreneinfoodwasde-terminedbyHighPerformanceLiquidchromatographycombinedwithfluorescencemethod．Thesamplesweresaponifiedwithcyclohexaneasanextractionsolvent，andpurified，evaporatedandconcentrated．Then，thesamplesweredissolvedinmobilephase，anddetect

5、edbyfluorescencedetector，withexcitationwavelength283nm，emissionwavelength404nm．Thevolumefractionofthemobilephasewas15(wa-ter):85(acetonitrile)．Itsflowspeedwas1．0mL/min．TheconcentrationofBenzo(α)pyreneinthe2rangeof0～100ng/mLshowedagoodlinearrelationship，itscorrela

6、tioncoefficientr=0．9998．Thedeterminationoflowerlimitwas，oliveoil，tilapiaandporkwereused1．0μg/kgandadded1．0～100μg/kg．Therecoveryratewas81．0%～93．2%，andthecoefficientofvariationwas0．65%～6．15%．Keywords:benzo(α)pyrene;food;highperformanceliquidchromatography;solidphas

7、eextraction苯并芘是多环芳烃中具有代表性的、公认的强作物的污染，然后通过皮肤、呼吸道等均可被人体吸致癌物质之一，对人的健康有巨大危害。城郊农田收，严重危害人体健康。在煎烤、烧烤、油炸动物性苯并(α)芘等多环芳烃化合物污染与废弃物的焚肉制品的过程中，食品也会产生3，4－苯并(α)芘，烧、工业“三废”、锅炉烟尘等有关，城市生活垃圾、人和动物摄入该肉制品后会导致肿瘤和癌变，对健农药的施用、污泥以及化肥也是农田苯并(α)芘污康造成潜在的威胁。染的来源。苯并(α)芘污染的途径主要是通过对空目前苯并(α)芘的测定方法有多种

8、，本文在查气的污染，空气污染后的尘埃降落造成了土壤及农阅文献的基础上，采用固相萃取柱对样品进行净化处理，探索固相萃取－高效液相色谱－荧光检测法收稿日期:2012－03－07基金项目:“十二五”国家科技支撑计划课题(2012BAD28B03)测定油性食品中的苯并(α)芘的最佳方法，以建立作者简介:李凤梅，1970年出生