GBT 5009.27-1996 食品中苯并(a)芘的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准Gs/T5009.27-1996食品中苯并(a)花的测定方法代替GB5009.27-85Methodfordeterminationofbenzo(a)pyreneinfoods1主题内容与适用范围本标准规定了食品中苯并(a)花的测定方法。本标准适用于食品中苯并(a)花的测定。样品量为50g，点样量为1g时，方法最低检出浓度为1ng/g,2原理样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液一液分配或色谱柱净化，然后在乙酞化滤纸上分离苯并(a)花，因苯并(。)花在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，将分离后有苯并(a)花的滤纸部分剪下，

2、用溶剂浸出后，用荧光分光光度计测荧光强度与标准比较定量。3试剂3.1苯:重蒸馏3.2环己烷(或石油醚，沸程30-60'C):重蒸馏或经氧化铝柱处理无荧光。3.3二甲基甲酞胺或二甲基亚Mo3.4无水乙醇:重蒸馏。3.5乙醇(95%)03.6氢氧化钾。3了丙酮:重蒸馏。3.8石油醚(60900c):重蒸。3.9甲酸(880-90%),3门0无水硫酸钠:1200C烤2h以上。3.11咖啡因甲酸溶液(150g/L):称咖啡因(医用或试剂用)15g,溶于适量甲酸中，再稀释至100mL,3.12甲酸(40%),3.13硫酸钠溶液(20g/L),3.14脱脂棉:用二抓甲

3、烷回流4h以上。3.15展开剂:乙醇(95%)一二抓甲烷(2:1),3.16硅镁型吸附剂:将60-100目筛孔的硅镁吸附剂经水洗四次(每次用水量为吸附剂质量的4倍)于垂融漏斗上抽滤干后，再以等量的甲醉洗(甲醇与吸附剂量克数相等)，抽滤干后，吸附剂铺于干净瓷盘上，在130℃干燥5h后，装瓶贮存于干燥器内，临用前每100g加5g水减活，混匀并平衡4h以上，最好放置过夜。3.17层析用氧化铝(中性):120℃活化4h,3.18乙酸化滤纸:将中速层析用滤纸裁成30cmX4cm的条状，逐条放入盛有乙酞化混合液(180mL中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1

4、996一09一01实施GB/T5009.27-1996苯、130m工_乙酸配、。1mL硫酸)的500m工J烧杯中，使滤纸充分地接触溶液，保持溶液温度在21℃以上，时时搅拌，反应6h，再放置过夜。取出滤纸条，在通风橱内吹干，再放入无水乙醇中浸泡4h，取出后放在垫有滤纸的干净白瓷盘上，在室温内风干压平备用，一次可处理滤纸15^-18条。3.19笨并(a)花标准溶液:精密称取10.0mg苯并(a)}t，用苯溶解后移入100mL棕色容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于苯并(a)花100ug。放置冰箱中保存。3.20苯并〔a)r,标准使用液:吸取1.00ml-

5、苯并(a)tt标准溶液置于10mL容量瓶中，用苯稀释至刻度，同法依次用苯稀释，最后配成每毫升相当于1.。及。.1Fig苯并(a)花两种标准使用液，放置冰箱中保存。4仪器4.1脂肪提取器。4.2层析柱:10^-15mm，长350mm，上端有内径25mm，长80^-100mm内径漏斗，下端具有活塞。4.3层析缸(筒)。4.4K-D全玻璃浓缩器。4.5紫外光灯:带有波长为365nm或254nm的滤光片。4.6回流皂化装置:锥形瓶磨口处连接冷凝管。4.7组织捣碎机。4.8振荡器:装有自制木架，每次可摇6个分液漏斗。4.9微量注射器:25pL,50uL4.10荧光分

6、光光度计。5分析步骤5.1荧光分光光度法5.1.1样品提取5.1.1.1粮食或水分少的食品:称取40.0^-60.0g粉碎过筛的样品，装人滤纸筒内，用70mL环己烷润湿样品，接收瓶内装6-8g氢氧化钾、100mL乙醇(95%)及6080mL环己烷，然后将脂肪提取器接好，于90℃水浴上回流提取6-8h，将皂化液趁热倒人500mL分液漏斗中，并将滤纸筒中的环己烷也从支管中倒入分液漏斗，用50mI乙醇(95%)分二次洗接收瓶，将洗液合并于分液漏斗。加人100ml-水，振摇提取3min，静置分层(约需20min)，下层液放入第二分液漏斗，再用70mL环己烷振摇提取

7、一次，待分层后弃去下层液，将环己烷层合并于第一分液漏斗中，并用6^-8mL环己烷淋洗第二分液漏斗，洗液合并。用水洗涤合并后的环己烷提取液三次，每次100mL，三次水洗液合并于原来的第二分液漏斗中，用环己烷提取二次，每次30mL，振摇。.5min，分层后弃去水层液，收集环己烷液并入第一分液漏斗中，于50^-60℃水浴上，减压浓缩至40mL，加适量无水硫酸钠脱水。5.1.1.2油脂5.1.1.2.1植物油:称取20.0-25.0g的混匀油样，用100mL环己烷分次洗入250mL分液漏斗中，以环己烷饱和过的二甲基甲酞胺提取三次，每次40VaL，振摇1min.合并

8、二甲基甲酞胺提取液，用40mL经二甲基甲酞胺饱和过的环己烷提取一次