SPME-GCMS对黔产茶油香气成分的分析

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1、质量安全粮油食品科技第22卷2014年第2期SPME－GCMS对黔产茶油香气成分的分析1，2222姚佳宁，王道平，潘卫东，杨小生(1．贵州大学药学学院，贵州贵阳550025;2．中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州贵阳550002)摘要:采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用法，对黔产两种茶籽油香气成分进行分析，考察茶油香气品质。采用2cm－50/30μmDVB/CAＲ/PDMSStableFlex的萃取纤维头，在90℃下对2ml茶油样品顶空萃取35min后进行气—质联用分析。遵义产茶油鉴定出54种成分，黔东南产茶油鉴定出51种成分

2、，相同成分共45个，所鉴定成分峰面积分别占挥发性化学成分的96．43%和94．82%，其中醛类物质是茶油香气的主要成分。因生长环境及制作工艺差异，茶籽油芳香物质成分及含量会有一定的差异，采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用法能够快速检测茶籽油香气成分，对其呈香物质进行分析和定性判断，这对于丰富和完善茶油的质量评价体系具有重要的意义。关键词:茶油;香气成分;固相微萃取(SPME);气质联用(GC－MS)中图分类号:TS225．1文献标识码:A文章编号:1007－7561(2014)02－0064－03茶油是我国特有的木本油脂，含有多种

3、功能性1材料与方法成分，营养价值丰富，且具有独特的保健功能，广泛1．1仪器与样品［1］应用于高级食用油、化妆品、医药、化工等行业，Agilent6890/5975C气相色谱－质谱联用仪:美左伟英等的研究表明，精炼茶籽油对紫外的吸收效国安捷伦公司;固相微萃取装置:美国Supelco公［2］果可与橄榄油媲美。司，萃取纤维头为2cm－50/30umDVB/CAＲ/香气质量是茶油品质的主要因子，常用感官审PDMStableFlex。茶油样品:购于贵州贵阳市场，产评法评价，但此法易受到人们主观因素和外界环境地分别为贵州遵义和贵州黔东南，均为压榨

4、精制因素的影响，一定程度上限制了其评价的客观性。级油。因而研究茶油香气质量的客观评价方法极为重要，1．2测定条件对于丰富和完善茶油的质量评价体系具有重要的意色谱柱为ZebronZB－5MSI5%Phenyl－95%［4］［3］义。杨辉等对不同提取方法所得茶油的品质DiMethylpolysiloxane(30m×0．25mm×0．25μm)进行比较，通过茶油的感官指标、理化指标及部分功弹性石英毛细管柱，柱温40℃(保留1．5min)，能性成分含量，比较了水酶法、水代法、压榨法、超临以4℃/min升温至230℃，载气为高纯氦(99．界C

5、O2萃取法以及有机溶剂浸出法所得茶油的999%);气化室温度250℃;载气流量1．0mL/min;品质。柱前压7．58psi，延迟时间1．5min，不分流进样。由于固相微萃取(SPME)与气相色谱质谱(GC/离子源为EI源;电子能量70eV;离子源温度MS)联用技术能将样品萃取、富集和进样检测合为230℃;四极杆温度150℃;倍增器电压1624V;发一体，大大提高了分析速度和分析方法的灵敏度，具射电流34．6μA;接口温度280℃;质量范围20～有方法简单、变异系数小、无需试剂、提取效果好等460amu。［5－8］优点。本文采用此法对

6、贵州两个产地茶油香气1．3分析方法成分进行了分析，根据其香气成分变化，探讨茶油主本研究考察了SPME条件(包括萃取涂层类型、要香气成分分析方法。萃取温度、样品量和解析时间等)对茶油中主要香收稿日期:2013－07－09气成分的影响，确定了最佳SPME条件。基金项目:贵州省优秀科技教育人才省长资金项目(黔省专合字(2011)12号)1．3．1样品定性观察作者简介:姚佳宁，1987年出生，女，硕士研究生．通讯作者:王道平，1979年出生，男，副研究员．取黔北产与黔东南产茶油样品各5mL置于1064粮油食品科技第22卷2014年第2期质量安

7、全mL无色试管中，观察其色泽并判断其香气差异。续表1．3．2香气富集与测定序保留分子分子匹配度相对含量(%)化合物号时间式量(%)遵义黔东南取茶油约2．0mL，置于5mL固相微萃取仪采样瓶21．68二硫化碳CS276930．774－中，插入装有2cm－50/30umDVB/CAＲ/PDMStable-31．741，4－丁二醇C4H10O290970．209－Flex纤维头的手动进样器，在90℃左右顶空萃取3041．80异丁基乙烯醚C6H12O100962．1391．822min，快速取出萃取头，并立即插入气相色谱仪进样口51．841－

8、己烯C6H1284921．2453．532(温度为250℃)中，热解析3min进样。2结果与分析61．88己烷C6H1486991．9393．25171．92(Z)－3－己烯C6H1284979．4977．532定性观察