仪器分析复习重修自学预习2色谱法分离原理

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1、第一章气相色谱分析第一节概述色谱法是一种重要的分离分析方法。它是利用各物质在两相中进行反复的分配来达到分离的目的。茨维特与固定相作用检测固定相分离过程流动相固定相：在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）。流动相：携带混合物流经此固定相的流体（一般是气体或液体）。色谱柱：装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）。原理：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用（由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异），因此在同一推动力的作用下，不同组分在

2、固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。从不同角度，可将色谱法分类如下：1.按两相状态分类流动相：根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。气体——气相色谱（GC）液体——液相色谱（LC）同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。超临界流体——超临界流体色谱（SFC）。通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。2.按组分和固定相之间

3、的作用机理分类：作用机理：吸附能力不同称为吸附色谱法溶解度的不同称为分配色谱法亲和力大小称为离子交换色谱法分子尺寸大小称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法3.按固定相的使用形式分类：固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。固定相呈平板状的色谱，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱和纸色谱。9气相色谱仪(P5)主要包括：载气系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统101、载气系统常用的载气有：氢气、氦气和氮气。载气由压缩气体钢瓶供给，通过净化器除去水、氧等有害杂质，净化后的载气经减压阀、稳压阀控制压强和流速，由压强

4、计指示气体压强，然后进入检测器，继而进入色谱柱。11气相色谱对载气的基本要求：（1）纯净通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。（2）稳定采用稳压阀122、进样系统包括进样装置和汽化室。进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。对汽化室的要求是：（1）体积小；（2）热容量大；（3）对样品无催化作用13进样系统汽化室示意图载气入口接色谱柱散热片加热块143.分离系统分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。它包括管柱和固

5、定相。以填充柱为例：由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相。154.检测系统检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号。165.数据处理系统这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，经检测器转换为电信号后，用数据记录系统记录下来。早期采用记录仪，现采用积分仪或色谱工作站。色谱流出曲线及有关术语（一）色谱流出曲线和色谱峰由检测器输出的信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。18（一）基线在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲

6、线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。返回基线（二）保留值（试验中各组分在色谱柱中的滞留时间）1.死时间tM2.保留时间tR3.调整保留时间tR´4.死体积V05.保留体积VR6.调整保留体积VR7.相对保留值r2,11.死时间tM不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间，它正比于色谱柱的空隙体积。死时间212.保留时间tR试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间。返回保留时间3.调整保留时间tR´某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分

7、的调整保留时间，即：tR´=tRtM组分在色谱柱中的保留时间tR：组分随流动相通过柱子的时间+组分在固定相中滞留所须的时间。调整保留时间23保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。244.死体积V0指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。当后两项很小可忽略不计时，死体积可由死时间（tM）与色谱柱出口的载气流量（qV,o）计算。V0=tMqV,o5.保留体积VR

8、指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。保留时间与保留体积关系：VR=tRqV,o266.调整保留体积VR某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。VR=VRV0=tRqV,o277.相对保留值r2,1某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比，称为相对保留值。r2,1=tR2/tR1´=VR2/VR1由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在色谱法中，特别是在气