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时间:2018-10-27
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1、
2、仪器分析总复习(名词解释、选择、简答、论述)概念1.定性分析:鉴定试样中各种组成的构成,包括元素、根或官能团等的分析。定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。2.仪器分析:是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。3.灵敏度:在原子吸收分光光度分析中,定义为一定浓度时测定值(吸光度)的增量(dA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(dc或dm)的比值。4.准确度:一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。5.精密度:
3、指用同一分析仪器的同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度,是表征随机误差大小的指标。6.方法选择性:指其他物质对被测物质的干扰程度。所使用的方法或反应的选择性愈高,则干扰因素就愈少。7.检测限:指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。8.线性范围:是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度(或量)的变化范围9.连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,是光谱中的一种,包含从红到紫的各种色光,色光之间没有明确的界线。9.锐线光源:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一
4、致。锐线光源需要满足的条件:(1)光源的发射线与吸收线的ν0一致。(2)发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。提供锐线光源的方法:空心阴极灯。10.共振线:电子在基态与任意激发态之间直接跃迁所产生的谱线。11.背景吸收:由于原子化器(火焰和石墨炉)中存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存在的固体颗粒对光的散射引起的干扰,叫背景吸收。12.特征浓度/质量:原子吸收光谱分析中,能产生1%光吸收或0.0044吸光度时溶液中的待测元素的质量浓度(mgmL-1/1%)和质量分数(mgg-1/1%)称为特征浓度和特征质量。13.标准曲线:配制一组合适的标准溶液,由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别
5、测定其吸光度A。以A为纵坐标,c为横坐标绘制A-c标准曲线。特点:简便、快速,仅适用于组成简单的试样。14.等离子体:等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子和分子所组成的、具有一定电离度(大于0.1%),但整体呈电中性的气体15.吸收光谱曲线:物质对光的吸收强度(吸光度)随波长变化的曲线:以不同波长的光透过某一浓度的被测样品溶液,测出不同波长时溶液的吸光度,然后以波长为横坐标、吸光度为纵坐标作图。16.摩尔吸光系数:表示待测物质的浓度为1moll-1、液层厚度为1cm时,在一定波长下溶液的吸光度。17.生色团:分子中产生特征吸收峰的基团,也就是有机物中含有能发生n→π*或π→π*电子跃迁
6、的不饱和键(双键或叁键)的官能团。18.助色团:助色团是指带有非键电子对的基团,可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团。19.红移:吸收带的最大吸收峰波长(λmax)向长波方向移动。(π→π*)20.蓝移:吸收带的最大吸收峰波长(λmax)向短波方向移动。(n→π*)21.色谱分析:是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。22.色谱流出曲线:从流动相带着试样进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的组分,并记录信号随时间变化的曲线,此曲线就叫色谱流出曲线(色谱图)。23.分配系数:在一定温度和压力下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g/mL)比,称为
7、分配系数。24.分配比:在一定温度和压力下,组分在两相间分配达到平衡时分配在固定相和流动相中的质量比。25.选择因子:在定性分析中,通常固定一个色谱峰作为标准(s),然后再求其它峰(i)对这个峰的相对保留值。此时,ri/s可能大于1,也可能小于1。在多元混合物分析中,通常选择一对最难分离的物质对,将它们的相对保留值作为重要参数。在这种特殊情况下,可用符号α表示:
8、aα=ri/s=t`Ri/t`Rs=V`Ri/V`Rs26.保留值:气相或液相操作中,当仪器的操作条件保持不变时,任一物质的色谱峰总是在色谱图上固定的位置出现,即有一定的保留值27.死时间:不被固定相吸附或溶解的物质(如空气)进入
9、色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间。28.分离度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。29.色谱柱老化:确保载气流过色谱柱15-30分钟→缓慢程序升温(5º/min)到老化温度→最初老化温度8-12hours→接入检测器,观察记录的基线.如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20ºC的条件下,老化柱子.在老化柱子时,一定不要将色谱柱接在检测器上.应将那一端放空,同时将检测器用闷头
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