用气相色谱精确测定大气中的CO2

《用气相色谱精确测定大气中的CO2》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com第2。整弟4期北京工业大学学报lNo41994年12胃1OURNALOFBELLINGPOLYTECHNICUNIVERSⅡYD眈1994用气相色谱精确测定大气中的CO2(北熹京工业熹大学化学与环境工程学系．锐100022)／×、=／【摘要】在常温常压下．利用汞压进样装置控制进样速度．降低气体样品在定量管中的压力波动，达到了精确捆定的目的．测试精度达l0一【关键词】盟鱼谴CO2精确测定气体进样装置戈，，敏々鬏】【中暖分类号】XB2地球的温室效应为世界瞩目的重大环境问题，·CO是造成温暖化最主要的原因之一．世界各发达国家近年来对大气的连续

2、监测表明．c的日变化和季节变化在几～几十mL／m之间，年增长幅度为0．6～1．5mL／m．因此，测试精度要求高达10一．当前，测试精度和普及性是需要解决的主要问题．国际上普遍认为非色散红外法可以达到测试要求，但其设备昂贵，难以推广．从测试仪器的普及程度和简便性考虑，用气相色谱法进行测试为国内外同行所共识‘t1．为提高气相色谱的测试精度，通常采用氢火焰离子化检测器(FD)，从氢气为载气。使样品中的CO，在钯、镍催化剂的作用下还原为甲烷。再进行定量测定一．FED的录敏度虽高，但进样量不恒定所造成的测试误差，限制了测试精度的提高．气相色谱气体进样一般采用六通阎，配以定量管对样品进行在线分析

3、l，定量管可以精确地控制样品气体的体积，但在进样过程中由于定量管内气体压力有变化，影响到样品质量的恒定，使进样量的重复性较差，测试精度随之降低(测试过程中温度变化很小，造成的测试误差可忽略不计)．针对气体样品的质量控制问题，本文设计了汞压进样装置，以缓慢、匀速的进样方法，将大气样品中cl的樘测重复性控制在10内，满足了测试精度的要求．1实验1．1色谱滚程及汞压进样装置采用日本岛津公司生产的OC一16A型气相色谱仪，加装上海分析仪器厂的产品103催化器部件(内装60～80目镍触媒)，及自行设计的汞压进样装置．分析流程图见图1．汞压进行装置见图2．1．2实验条件色谱柱：2m不锈钢柱，内径

4、3rmn,内填60～80目GDX-102色谱填料(天津试剂二厂)．收穑日期：l994—03—28维普资讯http://www.cqvip.com北京工业大学学报1994正流量计图1气相色谱分析流程圈载气：H2，50mL／min；空气：500mL，min；柱温：40℃；楂测器：FID，150℃；气化室：150℃；103催化器部件：380℃；定量管：lmL．1．3采样采气管内径50mm；体积约为150mL；进气口和排气口旋塞的气体通道内内径为l．用单向抽气法采集气体样品．关}玎两端旋塞，可保存较长时间．真1．4避样方法空泵将汞压进样装置采气管六通阀等按图l联接好．降低汞瓶的位置，利用真空

5、汞与三通配合，使汞瓶至采气管旋塞底部的通路中充满汞液(必要时可将采气管倒置，以赶出通路中残存的气泡)．升高汞瓶位置(使高于采气管)．开启采气管下圈2汞压进样装置端旋塞．使汞充入管内，再打开管上端旋塞。使管内气样进入六通阿的定量管中．控翻采气管下靖旋塞，使汞的推进速度为4mL／min．由于采样瓶的截面积约为进汞口截面积的2500倍，进汞速度不均匀造成的压力波动可在采样瓶内得到缓冲，使气样以类似一个气塞的状态缓慢，均匀地压入定量臂中．气样充入定量管后停留30s，使管内气体压力进—步趋于平衡，再关}玎定量臂两端阀门，就可以进行色谱分析了．2结果讨论2．1标准曲线C标准气体由国家标准物质研究

6、中心配制，底气为N2．C浓度分别为253mL／m734mLnnl470mL／m’．测定值用最小二乘法回归处理，相关系数大于0．9999．2．2精确度实验以为稀释气，用CO标气自配气样，及采集实际的大气样品，均进行连续lO次测试，测试结果如附表．2．3实际样品分析用此法对西太平洋某海域海面的气水平衡气体样品进行了CO，含量测试，98％的样品3次测试数据的偏差范围在±l-0mL／m以内，其余样品偏差均在±1．5mL／ra．维普资讯http://www.cqvip.com第4趔方方等：用气相色谱精确测定大气中的CO耐寰样品精密臆测试2A结论上述实验结果表明，本方法已达到了国际上对c测试精度

7、(1O一的要求．但由于采用汞作推进剂，操作时应注意安垒．1参考文献1齐文定，刘玉风．温室效应气体及其监测方法．干旱环境监测，19946(2)～】O】2卢冠忠，汪仁．华东化工学院学报1991，17(1)：43～473WeissRayF．Determinafiomofcarbondioxideandmethar~bydualcataltflameionizationchJ'omatogmphYandnitrousoxidebyelectroncapturech