气相色谱在填埋气测定中的应用论文

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1、气相色谱在填埋气测定中的应用论文摘要：垃圾填埋气成分包括CH4、CO2及H2、N2、O2等以及一些痕量气体，它已对环境和人体健康造成了很大的危害，必须对它进行监测。它的许多成分都可以用气相色谱法进行分离与分析，本文主要对其中的主要气体CH4、CO2和微量气体中的苯系物、非甲烷烃、醛酮污染物的气相色谱分析方法进行了讨论。关键词：气相色谱法填埋气监测垃圾填埋气是垃圾由于微生物的分解作用而产生的最终产物，其主要成分包括CH4、CO2及H2、N2、O2等以及一些痕量气体，其中最主要的成分是CH4和CO2，二者

2、能占填埋气总量的90%以上。填埋气是易燃易爆气体，当空气中CH4浓度在5%~15%时.freel，柱内径3mm，内载40~60目G.D.X-502（天津化学试剂二厂），载气为高纯氮气，柱流量60ml/min，柱温30℃，气化室温度120℃，检测器温度120℃，池电流50mA，进样量0.5ml。在这些条件下，所测气体组分采用保留时间进行定性，外标峰高法进行定量。由于二种气体均为不活泼气体，它们与采样器玻璃注射器之间无明显吸附解吸现象发生，所采集的气体样品可保留较长时间，样品浓度变化较小，对测定结果无显著

3、影响。另外，由于本方法是采用注射器从现场直接采样，采样时间短具有可瞬间采样的优点，适合气体发生量的测定工作。本方法在采样过程中不需要加入任何气体吸附剂，无吸附回收率问题，故准确度很高。三、垃圾填埋气痕量气体的气相色谱监测垃圾填埋气中包括许多微量气体，尽管这些微量气体的浓度很低，但其毒性强，对环境和人体健康的危害很大。微量气体大多是挥发性有机污染物（VOCS）。在一些发达国家如美国已将一些微量的芳烃化合物和卤代化合物作为垃圾填埋场空气的常规监测项目7。我国邹世春等人通过对广州第二垃圾填埋场进行监测，共检

4、测出了多达63种VOCS，其中有16种为美国国家环保局（USEPA）优先控制污染物，包括苯、甲苯、乙苯、氯乙烯、氯仿、氯苯等污染物7。这表明在垃圾填埋场空气中存在着可产生三致作用的毒害性有机物，并使垃圾填埋场有可能成为较严重的污染源。3．1苯系物的气相色谱法监测53．1．1原理用活性炭吸附采样管富集空气中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等后，加二硫化碳解吸，经DNP+Bentane色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。3．1．2仪器及设备气相色谱仪：具有火焰离子化检测器，色谱柱长2

5、m，内径3mm不锈钢柱，柱内填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的ChromosorbCS（80~100目）；空气采样器：流量0~1L/min；活性炭吸附采样管。3．1．3色谱条件柱温：64℃；气化室温度：150℃；检测器温度：150℃。载气氮气流量：50ml/min；燃气氢气流量：46ml/min；助燃气空气流量：320ml/min在这些条件下，进行实验测定。先配制苯系物的标准储备液，然后进样测定，绘制标准曲线。3．2非甲烷烃的气相色谱法测定83．2．1主要仪器设备和试剂（1）SP-342

6、0型气相色谱仪（北京分析仪器厂），氢火焰离子检测器（FID）；（2）RJ-I型热解吸器，RJ-ZH-1型热解吸与控制仪；（3）活性炭吸附采样管，长10cm，内径6mm，壁厚0.8~1mm；（4）注射器，1ul，5ml，100ml；（5）TDP-1000型大气采样器，采样流量0~1L/min；（6）正己烷标准溶液。3．2．2色谱分析条件硅烷化玻璃微球（60~80目）不锈钢填充柱：柱长3m，进样器温度170℃，检测器温度170℃，辅助温度160℃，柱温75℃，载气流量（N2）30VmL/min，燃气流量（

7、H2）30Ml/min，助燃气（O2）流量300ml/min；进样量：直接进样1Ml。3．2．3正己烷标准气体的配制以N2为空白稀释气体。吸取1uL正己烷标准溶液于100ml充有N2的注射器中，待完全挥发，充分摇匀，此注射器中的气体为标准源气。再吸取1ml标准源气于另一有氮气的注射器中，摇匀，该气体即为定性和定量分析是的标准气体。3．3醛酮污染物的气相色谱测定93．3．1试剂和标准样品甲醛、乙醛、丙烯醛、丁醛和苯甲醛均为分析纯，正戊醛为优级纯，丙酮、丁酮和苯乙酮均为分析纯。2，4-二硝基苯肼，AR；二

8、硫化碳，AR，现用现蒸；双蒸水用前现蒸。2，4-二硝基苯肼吸收液：用1mol·l-1硫酸溶解适量2，4-二硝基苯肼固体，制成饱和溶液，用1/10（V/V）二硫化碳提取两次。吸收液应在采样前48h内制备纯化。3．3．2仪器及其条件气相色谱仪为美国PE9000AutoSystemGC。色谱柱为SE-54毛细柱，长25m，内径0.32㎜；检测器为电子捕获检测器。柱温220℃恒温；气化温度270℃；检测器温度375℃；载气为N2,.freell·min-1,分流