气相色谱在水质检测中的应用

《气相色谱在水质检测中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、气相色谱在水质检测中的应用在新的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中，检测项目由原来的35项，增加到106项，其中有机项目53项，气相色谱检测41项。气相色谱简介对于气相色谱，流动相为气体，是一种具有很高灵敏度的陈述的分析技术。用气相色谱仪分析的物质必须是在一定条件下能够汽化的。气相色谱原理利用色谱柱对混合物的吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等物理性质的不同，对混合物中各组分进行分离、分析。气相色谱组成部分气体：载气-用于传送样品通过整个系统的气体；检测器气体-某些检测器所需要的支持气体样品引入：将样品引入载气的过程色谱柱：实现样品组分的分离

2、检测器：对流出柱的样品进行识别和响应数据采集：将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量之用载气建议开始时的气源压力值填充柱载气压力0.40Mpa(60psi)毛细管柱载气压力0.55Mpa(80psi)空气（用于FID）压力0.55Mpa(80psi)氢气压力0.40Mpa(60psi)进样口分流/不分流分流比=(分流出口流量+柱流量)/柱流量满足不分流模式的条件：1、溶剂沸点低于化合物沸点2、程序升温，柱箱初始温度低于溶剂沸点10℃-20℃3、设置好开阀时间(衬管体积×2/柱流量)温度的设定：使样品汽化的最低温度即可衬管的作用：汽化室玻璃棉

3、：增加汽化速度，辅助汽化；挡住固体颗粒色谱柱分析物质选择原则：相似相溶出峰顺序：非极性：按物质沸点极性：按相似相容原理，越相似的出峰时间越长如何提高柱效：1、使用内径更小的柱子2、减小固定相百分比组成或固定相液膜厚度3、减小进样量4、选用更长的柱子5、使用程序升温改善后流出组组分峰形色谱柱老化老化原因：新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂；长时间没有使用的柱子也需要老化以除去残留在柱子中的样品。老化过程：填充柱：将柱子从检测器端卸下，避免对检测器的污染。将炉温设置比通常最高炉温高大约10℃，但比固定相最高温度低，老化过夜。毛细柱：将柱子从检测器端卸下，避免

4、对检测器的污染。1.在室温下吹15-30min以赶走Air,O2；2.老化温度高于使用温度10℃，低于固定相最高温度20-30℃；3.从室温开始程序升温10-15℃/min，达到最高温度保持20min即可。不同类型柱子最佳流速柱内径载气最佳载气最佳流量(mL/min)线速度(cm/min)1/4”50-602.6-3.21/8”20-304.2-6.3毛细柱HP530系列柱(大孔径)3-522-380.320mm(粗径)1-320-410.200mm(细径)0.5-121-320.100mm(快速)0.2-0.542-106检测器根据检测器不同，载气不同

5、，选择原则H２HeN２ArTCD√√√√√√FID√√√√√µECD√√√√√√NPD√√√氢火焰离子化检测器(FID)将柱流出的样品和载气通过一个氢气-空气火焰。氢气-空气火焰本身只产生少许离子，但是当有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。极化电压把这些离子吸收到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。此电流可被电流计检测并转换成数字信号，送到输出装置。FID只对含有C-H键的化合物有响应。非碳氢化合物在FID上没有响应。响应值与化合物中含有的C-H键个数成正比，C-H键个数越多，检测器灵敏度越高。FID点火故障原因气体：气体纯度不够；氢气

6、与空气比例不对；载气或尾吹气流量较大。硬件：点火线圈坏了；喷嘴是否堵上；检测器收集极受潮或积水。设置：检测器温度；点火补偿2.0pA；大量芳烃作溶剂，火焰易熄灭。电子捕获检测器（ECD）ECD包括一个镀有63Ni的检测器。63Ni释放β-粒子，β-粒子产生电子。当样品组分的分子进入ECD并与电子碰撞，电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。自由电子越多，脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过时，脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压而被记录下来。ECD对某些化合物的灵敏度化合物　　　　　　　相对于苯的响应值苯1甲苯3丙酮82,3-丁二酮800000正丁醇17

7、氯苯1200溴苯76001-氯丁烷171-溴丁烷50001-碘丁烷1500000氯仿1000000四氯化碳6600000检测器操作条件检测器样品类型灵敏度范围载气+尾吹气氢气空气(mL/min)FID碳氢化合物10-100pg20-6030-40200-50010ppb-99%TCD除载气外的5-100ng15-30n.a.n.a.其它所有物质10ppm-100%ECD有机卤化物0.05-1pg30-60n.a.n.a.氯化溶剂&农残50ppt-1ppmNPD有机氮化合物&0.1-10pg20-401-570-100有机磷化合物部件维护进样口：衬管，分流

8、平板色谱柱：不用时要安全保存起来检测器：污染FID，NPD可拆洗TCD，ECD热