三元及四元二十核球簇的合成 (1)

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1、学校代号10532学号S151101016分类号密级硕士学位论文三元及四元二十核球簇的合成学位申请人姓名易金霞培养单位化学化工学院导师姓名及职称许峰副教授学科专业无机化学研究方向无机金属氧簇合物论文提交日期2018年5月22日学校代号：10532学号：S151101016密级：湖南大学硕士学位论文三元及四元二十核球簇的合成学位申请人姓名：易金霞导师姓名及职称：许峰副教授培养单位：化学化工学院专业名称：无机化学论文提交日期：2018年5月22日论文答辩日期：2018年5月25日答辩委员会主席：邓剑如教授SynthesisofTer

2、naryandQuaternarySphericIcosanuclearClustersbyYIJinxiaB.S.(HunanUniversityofScienceandTechnology)2015AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofScienceinInorganicChemistryintheGraduateSchoolofHunanUniversitySupervisorDr.XUFengMay,2018

3、三元及四元二十核球簇的合成摘要金属氧簇合物具有独特的美学结构及实用性的价值，在许多领域已经投入研究应用，是配位化学领域的研究热点之一。人们对将两种及以上不同种类的金属有机的结合在一个物质中具有强烈兴趣。本文采用一锅煮的方法，用醋酸铜、醋酸钴、醋酸镍、醋酸锌与有机胺(三乙胺或异丙胺)在有机相中反应制备得七种三元二十核球状金属氧簇合物和一种四元二十核球状金属氧簇合物：Cu10.19Ni4.91Co4.90(A1),Cu11.21Ni5.31Co3.48(A2),Cu9.91Ni6.23Co3.87(A3),Cu11.29Ni8.02

4、Zn0.69(A4),Cu10.13Ni8.77Zn1.10(A5),Cu10.49Co8.76Zn0.75(A6),Cu10.67Co8.14Zn1.19(A7),Cu10.57Ni5.63Co3.13Zn0.67(A8)；用醋酸铜、醋酸钴与酒石酸锑钾在水相中反应制备得十核的簇合物Cu9.5Co0.5(B1)和Cu9.8Co0.2(B2)。由于上述制得的几个化合物其几何结构呈高度对称性，且Cu、Co、Ni、Zn这几种金属的相对原子质量接近，在晶体学上很难准确地判断和区分Cu、Co、Ni、Zn在结构中所处的具体位置和存在的数目。

5、在得到化合物结构的基础上，又利用其它几种测试相互佐证以最终确认上述几种产物中金属的比例。鉴于目前对多元金属簇合物的研究较少，其设计合成对于化学工作者来说仍是个具有挑战性的工作。本文对合成的几个化合物自组装影响因素做了简单的合成方法讨论。上述十种化合物的合成均采用一锅煮的实验方法。化合物A1-A8在有机相中室温条件下制得。整个实验过程中没有加任何碳酸盐，但得到的产物中2−均可发现CO3的存在，这是由于反应体系是开放的且含有高浓度的有机胺，强2−碱性的溶液吸收来自空气中的二氧化碳，并将之转化为CO3成为构筑整个簇合物的模板剂。而且实

6、验过程中加入的少量水对产物的形成也至关重要，也就是没有水的参与无法得到产物。化合物B1、B2在水相中制得，其合成过程简单且条件温和。总之，这几种化合物的成功合成为杂多金属簇合物的制备提供了有参考价值的设计合成思路。关键词：多种金属；合成；金属氧簇合物；过渡金属；自组装II硕士学位论文AbstractMetal-oxygenclustersareoneoftheresearchhotspotsinthefieldofcoordinationchemistrynotonlybecauseoftheiruniqueaesthetics

7、tructurebutalsotheirpracticalvalueofapplicationinmanyfields.Peoplehaveakeeninterestinthecombinationoftwoormoredifferenttypesofmetalsinonecomplex.Inthispaper,wepreparedseventernaryandaquaternaryicosanuclearsphericalheteropolymetallicclusterscontaininguptothreemetallic

8、elementsbyone-potreactionusingcopperacetate,cobaltacetate,nickelacetate,zincacetateandorganicamines(triethylamineorisopropylamine)i