富含脂肪食品中添加剂检测的高效样品前处理技术研究

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1、分类号：O621.4学号：201500369011硕士学位论文富含脂肪食品中添加剂检测的高效样品前处理技术研究Studyontheefficientsamplepretreatmenttechnologyfordeterminationofadditivesinfattyfoods研究生姓名：王雪梅指导教师：李桂芝教授学科门类：理学专业名称：有机化学论文提交日期：2018年5月22日烟台大学硕士学位论文摘要为改善食品的色香味以及防腐等需要，通常在食品中加入食品添加剂或者使用塑料包装袋（含增塑剂）

2、存储。富含脂肪食品因其含油量很高，较易腐、易变质，需要添加抗氧化剂等食品添加剂。添加剂的过量摄入会危害人体健康，因此建立高效准确的分析方法尤其重要。本论文对测定富含脂肪食品中添加剂的样品前处理技术和检测方法进行了综述，实验以有机溶剂水溶液形成的双水相萃取法对富含脂肪食品样品前处理，结合GC-MS检测，建立了检测富含脂肪食品中添加剂的快速分析方法。论文分为六个部分：第一部分：对富含脂肪食品的安全现状及富含脂肪食品中的添加剂检测方法和样品前处理技术进行了综述，并说明了本文的选题意义。第二部分：实验以

3、异丙醇-NaCl-H2O双水相体系对饼干样品前处理结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定抗氧化剂（Antioxidants）：叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚（BHT）。实验考察了双水相体系的形成条件，并探讨了双水相体系对BHA、BHT的萃取效率。实验结果表明：异丙醇对样品中BHA、BHT有较高的提取效率，NaCl具有较好的盐析分相作用。饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT)的回收率与异丙醇水溶液的体积分数有关，当双水相体系中水与异丙醇的体积之比约为3:2时，异丙醇与

4、饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT)可充分接触，回收率较高。实验比较了双水相萃取法与非水溶性溶剂提取法的提取液中脂溶性杂质的含量。结果表明，双水相体系萃取液中脂溶性杂质含量较低，加入C18（十八烷基硅胶键合相）与PSA（N-丙基乙二胺）吸附剂即可去除杂质，简化了净化步骤。该方法用于测定饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT)，回收率为85.7%~99.7%，检出限为2.6~5.3ng/g。第三部分：特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）和4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚（BHT）是食用油

5、中的常添加的三种抗氧化剂，本实验采用乙腈-K2HPO4-H2O双水相体系高效提取并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定了这三种抗氧化剂。实验发现采用乙腈水溶液时，TBHQ、BHA、BHT的提取效率最高，K2HPO4促进双水相形成时结果最佳。乙腈水溶液的体积分数约为50%时，食用油中I摘要的抗氧化剂(TBHQ、BHA、BHT)提取充分。实验比较了乙腈-K2HPO4-H2O双水相萃取、非水溶性溶剂提取的提取液中脂溶性杂质的质量含量，结果表明双水相体系萃取乙腈相脂溶性杂质含量较低，加入C18、P

6、SA与酯型C18硅胶吸附剂后进一步去除杂质。该方法用于测定食用油中的抗氧化剂(TBHQ、BHA、BHT)，回收率为87.1%~99.2%，检出限为2.7~5.9ng/g。第四部分：食用油多储存于塑料桶瓶等容器中，而塑料品通常含有增塑剂。本文以双水相体系高效提取食用油中的9种邻苯二甲酸酯类化合物，以气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测。实验针对双水相体系对邻苯二甲酸酯类的萃取效率细化研究。通过实验条件讨论，建立乙腈-NaCl-H2O体系对食用油样品前处理提取9种邻苯二甲酸酯，回收率较满意，回

7、收率为78.5%~102.3%，检出限为1.1~6.2ng/g。第五部分：主要研究了烘焙食品中的6种尼泊金酯类防腐剂的双水相体系前处理方法，采用气相色谱-质谱技术(GC/MS)测定。实验过程中探究了双水相萃取的实验条件，包括提取剂的种类、盐的种类、提取剂中水的体积分数和净化剂PSA和C18.的使用量，建立符合绿色发展理念的无水乙醇-氯化钠-水双水相体系。双水相选用无水乙醇做为提取剂时的提取效果最好，选用氯化钠作为盐的分离效果最好，无水乙醇与水的体积比为4:1时回收率最高,当PSA的用量为50mg

8、，C18的用量为50mg时有效净化提取液中杂质。烘焙食品中的尼泊金酯类防腐剂(MP、EP、PP、IPP、BP、IBP)的测定回收率为80.4%~96.4%，RSD为2.76%~4.92%，检出限为3.8~18.7ng/g。第六部分：研究了用双水相萃取结合气相色谱-质谱联用的方法测定火腿肠中的6种尼泊金酯类防腐剂。实验主要探究了双水相萃取火腿肠中的6种尼泊金酯类防腐剂的提取条件：有机相提取剂、分相盐、提取剂中有机相和水相的体积比与尼泊金酯类防腐剂回收率的关系、PSA及C18使用量与净化效果的关系。