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时间:2018-10-23
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1、食品理化检验中样品前处理分析 摘要:目的分析食品理化检验中的样品前处理方法。方法在食品理化检验的样品前处理中应用微波消解技术,在样品处理之前需要取样品量、样品消解时间、试剂剂量操作问题,寻找出便捷、经济、迅速的样品处理技术,方便食品微量元素的理化检验。结果为了减少试剂剂量和消解液赶酸,可以在样品处理前需要控制好微波时间、消解温度、取样品量、试剂剂量和微波压力等,并测定砷预还原以及上级,避免消解液赶酸损伤微量元素,将检测步骤进行简化,提升其检测效率,提高微量元素符合测定结果以及标准物质符合物质标
2、示值,检测结果显示食品有着较好的稳定性与重现性。结论食品检测前处理方式中微波消解技术是较为经济、简便的处理方法,其应用价值能够在食品理化检验中显现。 关键词:食品;理化检验;样品前处理;分析 在处理样品的方法中,微波消解技术存在着些许不足和缺陷,因此需要寻找出简单、便捷而又准确的方法能适用于多种类型食物样品检测和分析,以此适用于食品检测工作之中[1]。微波消解技术特点在于使用少量的试剂、快速、少污染,能够有效的避免砷、汞元素的损失,食物样品重量不宜超过0.5g,不易挥发的微量元素在进行样品处
3、理的时候适用于开放型,这样就能有效的解决了少量的样品难题,并且不会限制其他的试剂。这样的检测过程需要不停的反复进行,在食品样品之中加入少剂量的硝酸以及过氧化氢,这样才能完全的消解食品样品,并且在这个过程不需赶酸,之后测定原子吸收分光光度计和原子荧光分光光度计[2]。消解体系选硝酸-氢氟酸进行之后,能够完全的消解食品样品,如果样品处理的溶液呈现出无色的透明状,则测定结果十分满意,现在将试验过程形成报告,报告的详细过程如下: 1资料与方法 1.1仪器与试剂微波消解仪器选择ALP奥普乐高通量仪器,
4、原子吸收分光光度计选择上海仪电分析仪器有限公司提供的361MC型号,而原子荧光光度计则选择了北京锐光仪器公司提供的RGF-6800仪器,标准液则选择铁、锌、锰、铅、砷、铜、镉和标准液,在国家标准物质研究中心购买金属标准液,在使用之前需要将标准液稀释,将0.5mol/L浓度的硝酸逐一稀释,将纯HNO3、纯40%HF、纯30%H2O2的试剂加入,试验用水需要为去离子水。 1.2制备食品样品食品?悠沸枰?进行精密的称取,质量为0.3g。样品的状态以半固体或者是固体为最佳,液体食品样品也需要精密的称取
5、,质量为2ml。如果食物样品中含有酒精成分,在进行检测之前需水浴驱除,把食物样品放置在聚四氟乙烯的消解罐之中,把浓度为1.0ml纯HNO3加入其中,浸泡10min,之后将0.3ml纯30%浓度的H2O2加入,浸泡10min之后,最后加入10ml的水,均匀的摇晃样品,将样品方放置于微波消解仪之中,根据样品的特性设置消解时间、消解压力和消解温度,等这些参数设置好之后,样品开始消解。消解完毕之后,需要等待样品冷却,在样品溶液管之中加入检测的微量元素[3]。 1.3方法测定铁、锰、铜和锌微量元素时采取
6、火焰原子吸收法进行,在检测之前先设置空白值状态,检测顺序根据空白对照液、标准液以及样品顺序进行。石墨原子吸收法进行铅和隔的测定,铅元素的灰化和原子化温度分别是600℃和1700℃,而镉的分别为500℃和1600℃。汞和砷通过原子荧光光谱法进行检测,在检测之前将砷元素分标准液和样品之中加5ml的硫脲和抗坏血酸的混合溶液,以4%浓度HNO3进行刻度标准液定容到刻度,而样品用水也是需要定容到刻度,砷负高压为260V,灯电流为60mA,灯载气流量为800mL/min,汞负高压为240V,灯电流为40mA
7、,灯载气流量为600mL/min,空白对照液以及样品溶液的计算通过标准曲线法计算进行。 1.4统计学方法本文的数据分析采用统计学软件SPSS16.0进行,采用χ2检验计数资料组间,采用独立样本t进行检验计量资料组间,当结果P<0.05时,则表示为差异有统计学意义。 2结果 2.1微波反应模式在检验食品之中采样的样品多数是有机物,能够有效的适应为有机物反应模式和无机物反应模式,检验既安全又可靠需要控制好温度和时间之间的比例状态,将温度目标值设定好,在机器的启动功率能够直接辐射于激发反应,改变
8、微波的密闭反应发射功率按照规定时间进行比例升温速率,而将温度的目标值能根据保持设定时达到,升压曲线通过压力传感达到实时显示[4]。微波反应模式能够让实验人员清晰的了解食物化学反应的温度,了解剧烈的温度变化以及物理当量变化,测量食物的反应临界点,有效的寻找出最佳的反应。 2.2试剂用量及取样量为了完全消解食品样品,保障实验过程的安全性和结果的准确性,尽量做到少剂量加入,却能达到检测方法的敏感度,根据试剂的使用剂量选取实际用量和取样量[5]。消解食物样品选择0.3g的全脂奶粉,在确定硝酸-过氧化氢
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