食品中农药残留检测样品前处理的研究

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1、技术·农产品工程>>>食品中农药残留检测样品前刖处理埋的研究张淑霞’高亚辉巩卫东孙亚真’宁水平’(1．洛阳出入境检验检疫局2．洛阳理工学院)【摘要】近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注，提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长，最容易出现误差的步骤。因而，发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留检测样品的前处理技术。【关键词】食品；农药残留；前处理技术中图分类号：TS201．6文献标识码：A文章编号：1673—7199(201O)O7—0078一O

2、4农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农1农药残留检测的前处理技术作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有着重要的作用。但是，由于不少农户忽视农药的正确、合理1．1传统样品前处理技术使用，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中经常发生农1．1．1索氏提取法药污染问题，农药残留量超标相当严重。农药残留不将样本放在索氏提取器套管中，圆底烧瓶中加入但危害人体的健康而且严重破坏生态平衡，污染大气提取剂，加热连续提取数小时。此法为经典提取法，环境、土壤及水域。当前，人们对自身健康、食品安也叫完全提取法，为国际上的标准方法，提取效果全意识和环保意识的不断增强，世界各个国家与地区好，但需时

3、间过长，干扰物质也较多。(如美国、日本、欧盟等)为维护本国经济利益和保护1．1．2超声波提取法人们健康，对进口农产品的农药残留检测指标不断增超声波提取，是利用超声波辐射压强产生的强烈多，农药残留限量标准逐渐降低，因此，为了对食品空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、农药残留量进行监控，开展食品农药残留检测的前处扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分运动理技术研究是非常重要的。频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，入溶剂，促进提取的进行。超声波辅助萃取快速，价直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。农药残廉、

4、高效。留分析前处理是指将残留农药从样品中最大限度地提1．1．3柱层析法取出来，并消除分析检测过程中的干扰物，主要包括柱层析法是最常用的分离净化方法之一，分离效样品制备、提取、净化、浓缩等步骤。随着科学技术率高、应用范围广、选择性强，由于要进行多次重复的发展，需要分析的污染物的种类越来越多，欲测组操作，要花费大量时间，同时涉及使用会造成环境污分的含量越来越低，这就对样品的前处理方法提出了染的大量有机溶剂，以及被测目标物质的浓度越来越新的挑战。样品处理的好坏直接影响检测结果。因此，低，稳定性随时空变化，给分析检测带来了一定难度。研究农药残留前处理技术更具有重要意义，发展简单、

5、1．1．4溶剂萃取快速、有效的样品前处理方法十分必要。本文综述了液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，利近年来农药残留的前处理技术。用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度<<<农产品工程·技术或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的，通自动进样器配合使用。常又叫做液一液萃取。根据基质的不同，可分为液一液1_2．3基质固相分散萃取(MSPDE)萃取、液一固萃取和液一气萃取(溶液吸收)。溶剂萃取基质固相分散萃取技术是由Barker等人首次提出是农药残留检测最早使用的一种提取和净化方法，该并给予理论解释的一种样品处理技术。其基本原理是方法较为简单，不需要昂贵的设备和

6、试剂，通常是将将涂渍有键合相或其他聚合物的担体作固相，萃取材样品和萃取剂置于匀浆机或组织捣碎机中高速捣碎匀料与样品(固态或液态)一起研磨，得到半干状态的浆，使农药萃取完全。现在的液一液萃取技术已不只是混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗传统的使用分液漏斗的一步液一液萃取，它还包括连续柱子，将待测物洗脱下来。一般情况下，萃取液可直萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取接进行分析检测。MSPDE将常规的固相分散技术与反技术、自动液一液萃取等方式。其中，连续萃取和逆流相键合填料相结合，组织匀浆、提取和净化在同一操萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取作

7、中完成，操作简化，分析环节大为减少，提高了分技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方析速度，减少了试剂的用量，更适合于自动化分析。面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液一液萃取1_2．4加速溶剂提取技术(ASE)技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样加速溶剂萃取(ASE)是一种全新的处理固体和半品乳化问题；在线萃取和自动液一液萃取等方式能够减固体样品的方法，ASE是将样品放在密封容器中，加小人为误差，有利于处理大体积样品。热到高于沸点的温度(通常50～200℃)，引起容器中压1-2现代农药残留检测的前处理技术力