GO在线净化固相萃取柱的制备及在食品中有害物残留的应用

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1、＾图分类号：Ｒ９１７级：公开’％緣＞ＵＤＣ：６６１学校代码：１００８２ＨＥＢＥＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文ＧＯ在线净化固相萃取柱的制备及在食品中有害物残留的应用论文作者：李晋指导教师：哈婧教授副指导教师：企业指导教师：陈玉洁申请学位类别：药学硕士学科、领域：所在单位：化学与制药工程学院答辩日期：２０１８年５月ClassifiedIndex：R917SecrecyRate：PublicizedUDC：661Unive

2、rsityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreePreparationofGOOn-linePurifySolidPhaseExtractionColumnandApplicationinHarmfulResiduesAnalysisinFoodCandidate：LiJinSupervisor:Prof.HaJingAssociateSupervisor：EnterpriseSupervisor：ChenYujieA

3、cademicDegreeAppliedfor：MasterofPharmacySpeciality：PharmccyEmployer：CollegeofChemicalandPharmaceuticalEngineeringDateofOralExamination:May,2018摘要食品中有机物残留的检验通常需要进行固相萃取前处理去除杂质、富集目标物。传统的离线固相萃取操作繁琐、自动化程度低、吸附材料难以重复使用。本论文建立在线净化结合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法，分析测定牛奶中的三聚氰胺和果蔬中的5种有机磷类农药残

4、留方法。本文主要研究内容如下：1、通过优化GO@SiO2填料的合成方法，在有机体系中合成氧化石墨烯键合氨基硅球（GO@SiO2），将其填充到柱管中制成固相萃取柱。将所制备的GO@SiO2柱用作在线固相萃取柱。确定萃取、净化和测定条件：50g/L三氯乙酸和乙腈提取三聚氰胺，使用10mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和乙腈-0.2%甲酸作为净化流路的流动相；选择阳离子交换色谱柱进行液相色谱串联质谱分析。色谱分析流路流动相为pH=3.0的10mmol乙酸铵缓冲液和乙腈-1.0%甲酸。结果表明，所制备的GO@SiO2在线净化固相萃取柱可

5、以有效的净化富集牛奶中的三聚氰胺，结合液相色谱串联质谱分析，所建立的分析方法线性、回收率结果满意，满足中国和国际关于三聚氰胺的限量检测标准，具有实际意义。2、建立了测定果蔬中5种有机磷农药的在线净化-液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱方法。选择乙腈作为提取溶剂，提取胡萝卜、菠菜、芹菜、梨蔬果中的有机磷农药。结果表明，使用Cyclone-p作为在线净化柱对5种有机磷净化效果好；洗脱溶剂选用50%的乙腈；色谱系统采用0.1%乙酸水溶液为水相，乙腈为有机相，梯度洗脱，5种有机磷农药得到较好分离；确定胡萝卜、菠菜、芹菜、梨中5种有机磷

6、的检测限（LOQ）为2µg/kg，满足我国对该类有机磷农药残留的限量要求。该方法快速，仅需13min，省去了繁琐的前处理过程，极大地节约了前处理时间，方法的稳定性及准确性性好，自动化程度高，有利于大批量样品的处理。关键词在线净化；氧化石墨烯；固相萃取；三聚氰胺；有机磷农药；牛奶；水果蔬菜IAbstractDeterminationoforganicresiduesinfoodusuallyrequiresasolidphaseextractionpretreatmenttoremoveimpuritiesandenrichtheta

7、rget.Thedisadvantagesoftraditionaloff-linesolid-phaseextractionarethattheoperationiscumbersome,thedegreeofautomationislow,andtheadsorbentmaterialisdifficulttoreuse.Inthispaper,anon-linepurificationcombinedwithliquidchromatography-tandemmassspectrometry(LC-MS/MS)methodw

8、asestablishedtoanalyzethemelamineinmilkand5organphosphoruspesticideresiduesinandfruitsandvegetables.Themainresearchco