水基微乳液直接进样ICP-OES测定乳制品中金属含量的方法研究

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1、学校代码１０４５９学号或请号Ｚ２０１５２７４５１＾Ｘ＾ｌＰ密级公开ｋｆ专业硕士学位论文水基微乳液直接进样ＩＣＰ－ＯＥＳ测定乳制品中金属含量的方法研究作者姓名：明佳佳导师姓名：吴拥军教授秦文华主任技师专业学位名称：公共卫生硕士培养院系：公共卫生学院２０１８１月完成时间：年１Athesis(dissertation)submittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterDirectDeterminationofMetalinDairyProductswithWater-basedMic

2、roemulsionbyICP-OESByJiajiaMingSupervisor:ProfessorYongjunWuSeniorTechnologistWenhuaQinMasterofPublicHealthCollegeofPublicHealth,ZhengzhouUniversityNovember,2018学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是该人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。

3、本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者丨＞月：曰期：年１曰学位论文使用授权声明。本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的，复印件和电子版允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者曰期年仏月曰

4、七｜摘要摘要目的拟建立一种快速、绿色、无污染的水基微乳液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），用于测定乳制品中金属元素含量。方法样品采集：抽取郑州市内5家大型连锁超市，包括丹尼斯、北京华联、华润万家、世纪联华和沃尔玛超市，样品类型包括定型包装乳、奶粉、奶片、奶酪四大类商品，共60个样品，检测样品中钾、钠、钙、镁、铅、锰、铜、铬8种金属元素含量。样品制备：称取一定量的样品，加入0.1%的聚乙二醇表面活性剂和破碎珠，进行破碎处理240s后，取一定量制备液定容。对制备好的水基微乳液粒径分别用扫描电镜、透射电镜和电位与纳米粒度仪不同手段进行表征，其粒径大致在100nm

5、到200nm范围内。实验证明选用0.1%聚乙二醇表面活性剂，可以得到最佳效果。实验通过生物荧光显微镜观察，可以明显看出所制备的水基微乳液属于W-O-S-O-W（水包油包固体颗粒）型囊泡。用制备好的水基微乳液直接进样电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），同时测定钾、钠、钙、镁、铅、锰、铜、铬8种金属元素含量。ICP-OES仪器条件：雾化器气体流速0.9L/min，辅助气流速1.5L/min，射频功率（RF）为1550w，观察高度为轴向9mm，每次采集数据时间5s，重复测定3次，仪器稳定时间15s，样品提升蠕动泵速为20r/min，进样泵速15r/min，冲洗时间为20s。只

6、有在一个“robustplasma”条件下，才能很好地克服由基体效应带来的误差。结果通过实验测得8种金属元素的最低检出限分别为：K元素检出限0.0009mg/L、Ca元素检出限0.0030mg/L、Na元素检出限0.0066mg/L、Mg元素检出限0.0009mg/L、Cr元素检出限0.0015mg/L、Cu元素检出限0.0024mg/L、Mn元素检出限0.0012mg/L、Pb元素检出限0.0009mg/L。校准曲线相关系数分别为：K元素的线性相关系数0.9993、Ca元素的线性相关系数0.9996、Na元素的I摘要线性相关系数0.9991、Mg元素的线性相关系数0.9995、

7、Cr元素的线性相关系数0.9999、Cu元素的线性相关系数0.9994、Mn元素的线性相关系数0.9999、Pb元素的线性相关系数0.9999。对GBW08509脱脂奶粉标准参考物质分别加入三种不同含量的金属标准做加标回收，其结果在92%-108%之间，相对标准偏差小于3%。用GBW10017奶粉标准参考物质和GBW08509脱脂奶粉标准参考物质作为该实验的准确度和精密度评价指标，测定值完全落在推荐值的范围内，6次测定相对标准偏差RSD<3%。结论该研究建立了水基微乳液直接进样电