建筑用水基型胶粘剂中水分含量的测定研究

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1、中国胶粘剂2013年3月第22卷第3期一l8一(140)CHINAADHESIVESVo1．22No．3，Mar．2013建筑用水基型胶粘剂中水分含量的测定研究何国山，叶元坚，蔡锦安，邓胡军，曹志祥，潘永红(r‘州市质量监督检测研究院，广东广州51011O)摘要：首先建立了建筑用水基型胶粘剂中水分含量的测定方法；然后以取样量、加热炉的加热温度和混合时间等为试验因素，采用单因素试验法优选出测定水基型胶粘剂中水分含量的最佳工艺条件。结果表明：当取样量为20mg、加热炉的加热温度为170和混合时间为60s时，水基型胶粘剂中水分含量的测定结果具有良好的重现性(平均回收率为93％一100％，

2、相对标准偏差为1．6％-5．3％)；应用该方法和标准推荐的方法测定不同类型水基型胶粘剂的水分含量，两者结果相近，并且前者的操作更简单、更快速且取样量更少。关键词：水基型胶粘剂；建筑胶粘剂；卡尔·费休滴定法；水分含量；测定中图分类号：TQ430．71：TQ437．1文献标志码：A文章编号：1o04—2849(2叭3)03-0018-04O前言黏性大，不能完全溶解在卡氏试剂中，故测定水分水基型胶粘剂是目前用途最广、用量最大的胶含量的结果重现性相对较差，从而无法准确得到胶种之一，已广泛应用于木材加工、建筑装饰、印刷品粘剂的VOC含量。装订、皮革、纺织和涂料等行业。虽然水基型胶粘剂本研究采

3、用卡氏加热炉连接卡尔·费休水分是以水为溶剂的，但其产品中还含有残留单体及其测定仪，建立了建筑用水基型胶粘剂中水分含量的他不同种类的挥发性有机溶剂。当建筑物中大量使快速检测方法。该法具有操作方便、快速、取样量用水基型胶粘剂进行同种或不同种材料之间的粘少和抗干扰能力强等诸多优点，有利于进一步推广接时，挥发的有机溶剂将直接危害施工人员的身体和应用。健康。近年来，有关胶粘剂中毒事件时有发生l】，这1试验部分是由于操作人员长期吸入胶粘剂中易挥发的有机溶剂所致lⅫ1。因此，水基型胶粘剂中VOC(挥发性有1．1试验原料机物)含量，是衡量水基型胶粘剂对人体健康是否双组分卡尔·费休滴定液(A液为滴定

4、液；B液为产生危害的重要指标之一。溶液，其主要成分是无水甲醇)，分析纯，德国Merck欲确定胶粘剂中的VOC含量，必须先要确定公司；白乳胶、108胶(聚乙烯醇缩甲醛胶)、水性聚胶粘剂中的水分含量[水分含量-Trb(胶粘剂中水氨酯(WPU)胶，工业级，市售；双重蒸馏水，自制。分)／m(胶粘剂)]。目前建筑胶粘剂中水分含量主要采用GBl8583—2o08标准(附录F)‘中推荐的气相1．2试验仪器色谱法或卡尔·费休法进行测定：气相色谱法的要求V30容量法卡尔·费休水分测定仪、Stromboli型较高、耗时较长，故较少使用。卡尔·费休法是引用卡氏加热炉、XP105型电子天平(精度0．叭mg

5、)，瑞士GB／T606-2003标准[61，将试样直接加入反应瓶中滴MettlerToledo公司；6890型气相色谱仪(配热导检测定即可；若试样为胶粘剂等高分子材料时，由于其器)，美国Aglient公司。收稿日期：2013-01—24；修回日期：2013-02—27。基金项目：』’。州市质量技术监督局科技项目(2012kj07)。作者简介：何国山(1975一)，广东河源人，博士，高工，主要从事高分子材料及产品的制备、检测等方面的研究。E—mail：hsame@sina．COIII通讯作者：叶元坚。E—mail：109075456@qq．corn第22卷第3期何国山等建筑用水基型胶

6、粘剂中水分含量的测定研究(141)一l91．3试验过程取20mg胶粘剂试样，然后按照1．3．3试验条件，测定1．3．1水分含量测定的方法和原理3个添加水平(分别添加双重蒸馏水为2、5、8mg)的加卡尔·费休法于1935年提出，至今仍是测定水标回收率，加标回收率=DH标试样测定值(mg)一试分含量最准确的化学方法，现包括卡尔·费休容量样测定值(mg)]／~fl标量(mg)；每个添加水平测定6次，滴定法和库仑法两种。卡尔·费休容量滴定法是测计算平均加标回收率和相对标准偏差(RSD)。定水分含量最专一、最经典的方法，利用I氧化SO：2结果与讨论时需要一定量的水参与之特性，可测定待测物质中

7、的水分含量。由于该反应可逆，故为使反应正向进2．1不同因素对水分含量测定结果的影响行，需加入碱性物质吡啶；同时吡啶与I、SO结合能2．1．1取样量的影响起到降低两者蒸气压的作用。其主要反应机制如在其他条件保持不变的前提下，不同取样量对式(1)所示。胶粘剂中水分含量测定结果的影响如表1所示。，—=＼、F＼／HF＼／H表1取样量对水分含量测定结果的影响I2+SO，+H，O+CHOH+N2