超细微粒的能谱定量方法研究

《超细微粒的能谱定量方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、维普资讯http://www.cqvip.com第l6卷第3期武汉钢铁学院学报Vo1．16．No．31993年9月JournalofVv'uhanIronandSteelUniversiSeptI993超细微粒的能谱定量方法研究堑．陈翠梅(武汉钢铁学院)(冶丽院摘要作者采用较简捷的质量对比法和质量补偿法完成了一抽微粒试样的定量分析，并通过已知成分的强拉试样的测试，对上述两种方法的可靠性进行了验证．得出相对误差分别小-／-2和6，较好地解决1采用常规方法分析这羹试样时分析精度无法保证的问题．关键词：超细微粒；定量分析O引言电子微束是近代新兴的

2、徽区分析手段。由于电子徽束在进行定量分析时，要求试样具有良好的抛光平面以保证其所激发的X射线具有恒定的出射角；并要求被分析区域必须大于电子束的作用范围，故对于无法进行抛光和粒径很小的超细微粒来说．难以满足上述条件．在这种情况下，存在着两个严重影响分析结果的问题①由于质量吸收状况的改变，X线出射方向上的强度分布与平面试样相比发生了变化．惯用的Z．A．F修正方法已不再适用；②基体材料的X线激发将影响甚至掩盖微粒本身所激发的X线．上述两个问题的存在，往往会使分析结果出现惊人的误差．国内外学者【‘从微粒效应修正的角度出发，曾研究过有关的分析方法，但

3、实际得到的精度不高或计算和处理过程过于繁琐．在实际应用中不方便．本文抛开了繁琐、复杂的微粒效应修正过程，通过对制样方法的改进，消除了基底材料的X线激发的影响．并在此基础上采用质量对比法和质量补偿法进行定量分析，取得了较理想的结果．1实验方法1．1质量对比法在超细微粒的分析过程中，荧光效应的影响较之原子序数和吸收效应要小得多，因此从质量对比的角度来考虑是可行的。设想在相同实验条件下，如果成分相近的微粒标样和待测微粒试样的电子束作用体积相同，并且它们的基底成分也相同，此时原-T：FF数和吸收效应对这两个试样的影响大致也是接近的．故它们之问近似地

4、存在以下关系=麓(1)于是=·(2)收靖日期-l992-09-25维普资讯http://www.cqvip.com式中t肼——标样中元素x的质量}帕——标样中元素的特征X线强度，——标样中元素的百分含量，——待澳I样品中元素的质量}艟——待测样品中元素的特征x线强度I——待测样品中元素的百分含量。根据式(2)，由于c暑已知，肥和娜可通过收谱得到，因此可通过简单的计算，得到，郎特测样品元素的百分含量．1．2质量补偿法在实验过程中发现，对已知成分的微粒试样进行Z．A．F定量分析(不归一处理时)．试样中各元素含量的和总是小于100％，并且其值随薏

5、粒粒径的减小而减小．估计产生这种情况的原因是，当颗粒直径小于电子束的直径时，与块状试样相比．电子柬作甩体积相对减小。因此在采用己A．F修正程序进行分析时，有必要对此减少的部分进行补偿．我们知道，对于任一样品都存在++⋯+~fil(3)式中tc．，——样品中各元素含量．由于徽粒效应，从而使分析结果’r++⋯+；M(4)式中：，，．．·，，——z．A．F分析结果中各元素含量}M为其总和(<1)．但下式仍成立，／M+／M+⋯+／M-~I(5)我们希望得到是与，／M的关系式，故合并(3)、(5)两式．并将有关的项归纳，可得(-6'／M)+(+／)+

6、⋯+(+／M)~O(6)故；，／M；，／M=／M据此可得到补偿后备元素的含量．宴际测试时，可将Z．A．F分析结果(不归一处理)按式(6)直接相比。1．3样品制备(1)测试用对比样：24K金项链环一个，包埋抛光后用z．A．F定量程序测定含量(含量为Au98．7d，Ag0．78，cu0．38％)，然后取出用线切割，得到O．1—2．Omn的徽粒，用作测定台金矿钧微粒的对比样．(2)验证用样品：①磁黄铁矿(FeS)微粒，化学分析值为F芒63．56％，s36．44％，粒径l一41am，用作验证用标样}②黄铁矿(FeSt)微粒，化学分析值为Fed6．6

7、0，S53．

8、0，粒径1—4urn，用作验证用测试样。(3)样品制备，为消除基底材料对分析的影响，采用碳蓦衬底法将徽粒试样分散在抛光的碳板上，碳板可用较粗的碳棒切割、抛光而成。2实验结果及讨论采用碳基衬底制样法后，基本上清除了基体材料的X线激发对分析结果的影响．图I是一直径为0．5urn的银金矿微粒，图2、图3分别为该镦粒的Au(M)线和Ag(L)线的X线图像．对扫275维普资讯http://www.cqvip.com描电镜和电子探针来说，这样细小区域的x线成像通常是难以做到的．这是因为在一般情况下，基底材料的x线激发往往会影响甚至掩盖微区

9、内的元素成像，而以碳作为基底时，由于硅锂探头无法接受到碳原子激发的x线，从而使这种影响大大减弱．圈4为该微粒计数l00s的谱线，谱峰的线性良好，这对于定量分析是有利的．囝4笔者首