x射线能谱精确定量技术的研究

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1、中文摘要配备X射线能谱仪的扫描电镜和电子探针已广泛的应用于分析领域，是最为主要的微区成分分析的工具。提高能谱仪的定量分析质量，进而促进相关领域的科学研究和工农业生产的发展，意义重大。本论文对能谱仪的结构、INCA能谱定量分析系统、定性、定量分析和能谱仪的应用等方面进行了叙述，对三种典型试样——玻璃、不锈钢、低碳钢，定量分析时的脉冲处理时间、束斑直径、加速电压、活时间等测量条件进行了深入研究。不锈钢中除Fe外，主要合金元素有Cr和Ni，同时还含有少量的Mn、P、S、Mo、V、Ti等，定量分析的难度主要体现在对低

2、含量元素的分析上。通过依次改变测试条件，分析定量结果，获得了不锈钢样品的最佳测试条件：处理时间5，束斑直径5，加速电压20kV，活时间100s。在电子束照射下玻璃中的K、Na离子会发生迁移现象，对可迁移组分的研究是玻璃试样准确定量的关键。通过实验和对结果分析，获得了玻璃试样的最佳测试条件：处理时间5，束斑直径5，加速电压18kV，活时间75s。碳为超轻元素，具有特征X射线能量低、荧光产额小、临界激发电压低等特点，并且在分析过程中存在碳污染，定量分析结果的准确度差。用灵敏度曲线法对低碳钢中碳的k比率进行处理，来

3、获得碳元素的准确定量。其最佳测试条件为处理时间5，束斑直径5，加速电压18kV，活时间100s，对应的碳元素含量计算公式为Ci=65．27Ki．0．40。关键词：能谱仪定量分析低碳钢灵敏度曲线法ABSTRACTEnergyDispersiveSpectrometer(EDS)hasbeenwidelyappliedtoanalyticalfieldwithelectronprobeandscanningelectronmicroscopy,anditiSthemaintoolofelementanalysis

4、-Itisveryimportanttoimprovethequalityofquantitativeanalysis，SOastoimprovethedevelopmentofrelevantscientificresearchandagriculturalandindustrialproduction．ThepapergivesaviewofthestructureofEDS，thesystemofINCAenergyanalysis，qualitative，quantimtiveanalysisanda

5、pplicationofEDS．Thepaperconductsadeepresearchinthetestconditionsofprocesstime，spotsize，acceleratingvoltageandlivetimeforthreetypicalsamples--glass，stainlesssteelandmildsteel．Thestainlesssteel，besidesFe，mainlycontainsalloyelementsCrandNi．andasmallquantityofM

6、n，只S，Mo，VTi，etc．Thequantitativeanalysisisdeterminedbytheanalysisoflow-contentelement．Theoptimumtestconditionsareobtainedthroughchangingtestconditionsinturnandanalyzingquantitativeresultsaslistedhere：processtime5，spotsize5，acceleratingvoltage20kV,livetime100

7、s．Studyonthemovableelementsisthekeyproblemwhenprecisequantitativeresultisconsidered，sinceKandNacationinglasswouldtransferundertheelectronicbombardment．Theoptimumtestconditionsareprocesstime5，spotsize5，acceleratingvoltage18kV,livetime75s．Carbonislightelement

8、,withlowenergyofX．ray,lowquotaoffluorescence，lowcriticalactivationvoltageandcarbonpollutionisserious，SOtheprecisionoftheresultofquantitativeanalysisislow．Thekrateofcarbonofquantitativeanalyrsisisproces