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时间:2018-07-24
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1、X射线光电子能谱X射线光电子能谱学(英文:X-rayphotoelectronspectroscopy,简称XPS)是一种用于测定材料中元素构成、实验式,以及其中所含元素化学态和电子态的定量能谱技术。这种技术用X射线照射所要分析的材料,同时测量从材料表面以下1纳米到10纳米范围内逸出电子的动能和数量,从而得到X射线光电子能谱。X射线光电子能谱技术需要在超高真空环境下进行。XPS是一种表面化学分析技术,可以用来分析金属材料在特定状态下或在一些加工处理后的表面化学。这些加工处理方法包括空气或超高真空中的压裂、切割、刮削,用于清除某些表面
2、污染的离子束蚀刻,为研究受热时的变化而置于加热环境,置于可反应的气体或溶剂环境,置于离子注入环境,以及置于紫外线照射环境等。·XPS也被称作ESCA,这是化学分析用电子能谱学(ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis)的简称。·XPS能够检测到所有原子序数大于等于3的元素(即包括锂及所有比锂重的元素),而不能检测到氢和氦。·对大多数元素而言的检出限大约为千分之几,在特定条件下检出极限也有可能达到百万分之几,例如元素在表面高度集中或需要长时间的累积时间。XPS可以用来测量:·表面的元素构成(通常范
3、围为1纳米到10纳米)·纯净材料的实验式·不纯净表面的杂质的元素构成·表面每一种元素的化学态和电子态·表面元素构成的均匀性XPS特点XPS作为一种现代分析方法,具有如下特点[3] :(1)可以分析除H和He以外的所有元素,对所有元素的灵敏度具有相同的数量级。(2)相邻元素的同种能级的谱线相隔较远,相互干扰较少,元素定性的标识性强。(3)能够观测化学位移。化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是XPS用作结构分析和化学键研究的基础。(4)可作定量分析。既可测定元素的相对浓度,又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。(
4、5)是一种高灵敏超微量表面分析技术。样品分析的深度约2nm,信号来自表面几个原子层,样品量可少至10-8g,绝对灵敏度可达10-18g。XPS应用对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析。固体样品表面的组成、化学状态分析,广泛应用于元素分析、多相研究、化合物结构鉴定、富集法微量元素分析、元素价态鉴定。此外在对氧化、腐蚀、摩擦、润滑、燃烧、粘接、催化、包覆等微观机理研究;污染化学、尘埃粒子研究等的环保测定;分子生物化学以及三维剖析如界面及过渡层的研究等方面有所应用。·XPS被广泛应用于分析无机化合物、合金、半导体、聚合物、
5、元素、催化剂、玻璃、陶瓷、染料、纸、墨水、木材、化妆品、牙齿、骨骼、移植物、生物材料、油脂、胶水等。XPS与某些分析方法的比较[4] :方法名称 信息来源分析方式样品状态样品用量(g)分辨率灵敏度真空(Pa)XPS表面<8nm非破坏固、气、液10-6~10-8较低10-181.33×10-4~1.33×10-9吸收光谱本体非破坏固、气、液10-2~10-3 10-9 发射光谱本体破坏固 10-12 质谱本体破坏固、气、液10-3~10-4高10-131.33×10-2~1.33×10-5NMR本体非破坏液(固)(气)5
6、×10-3高 穆斯堡尔谱表面非破坏固(Fe,Sn,稀土)10-3 电子探针表面非破坏固 10-161.33×10-1~1.33×10-3离子探针表面破坏固 10-11 X射线荧光表面非破坏固 10-17 常规应用1.样品表面1-12nm的元素和元素质量2.检测存在于样品表面的杂质3.含过量表面杂质的自由材料的实验式4.样品中1种或多种元素的化学状态5.一个或多个电子态的键能6.不同材料表面12nm范围内一层或多层的厚度7.电子态密度测量XPS系统组件一台商业制造的XPS系统的主要组件包括:·X射
7、线源·超高真空不锈钢舱室及超高真空泵·电子收集透镜·电子能量分析仪·μ合金磁场屏蔽·电子探测系统·适度真空的样品舱室·样品支架·样品台·样品台操控装置
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