能谱定量分析通则

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1、能谱定量分析通则电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则GeneralSpecificationofX-rayEDSQuantitativeAnalysisforEPMAandSEM(中华人民共和国国家标准GB/T17359－98)1适用范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。2引用标准下列标准包含的条件，通过在标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新

2、版本的可能性。2.1GB/T4930-1993《电子探针定量分析标准试样的通用技术条件》2.2GB/T15074-1994《电子探针定量分析标准方法通则》3分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征Ｘ射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析,可获得各元素的特征Ｘ射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的Ｘ射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量

3、分析结果。4Ｘ射线能谱仪4.1Ｘ射线能谱仪的基本组成方框图如下：4.2Ｘ射线能谱仪的主要组成部分4.2.1Ｘ射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的Ｘ射线，使能量不同的Ｘ射线转换为电压不同的电脉冲信号。4.2.2前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对Ｘ射线谱的能量和强度的初步分析。4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必需的功能完整的硬件

4、和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的Ｘ射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。5试样5.1各种不同种类的试样制备，应按照GB/T15074-1994《电子探针定量分析标准方法通则》的有关规定操作。5.2将试样制成适于装入所用仪器试样座内的尺寸,并将试样分析表面磨平、抛光、5.3试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。5.4对不允许磨光的试样,应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面,以备分析用。5.5不导电的试样要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路

5、。6标准试样标准试样的选择原则6.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准试样（见附表1）。若尚无合适的国标时，可选用全国微束标准化技术委员会认可的研究标样（见附表2）。6.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准试样。6.3应检查标准试样的有效期、表面质量（清洁度、无损伤划痕）和导电性。7测量前的准备7.1电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。7.2对电子光学系统进行合轴调整。7.2.1在电子探针仪中使电子束束斑聚焦于光学显微镜叉丝中心。7.2.2在扫描电镜中,用扫描图像法精确测定电子束聚焦点的最佳

6、Ｘ、Ｙ、Ｚ的坐标位置。7.2.3坐标位置一旦确定，电子光学合轴系统，包括物镜电流等参数，在定量分析情况下不得再调整。7.3Ｘ射线能谱仪7.3.1Ｘ射线能谱仪应预热30分钟以上，直至其工作稳定。7.3.2在使用有可变窗口光阑的探测器时，应选择合适的窗口直径：对计数率低的试样选用大直径的窗口光阑；对计数率高且谱峰容易重叠的试样选用小直径的窗口光阑。7.3.3在定量分析时选择最佳的Ｘ射线探测器的几何条件(探头离试样的距离)，在分析同一试样时，应保持该几何条件不变。7.4经常检查Ｘ射线探测器的窗口污染程度7.4.1检查时可应用某一纯元素试样的高

7、、低能量的Ｘ射线峰值强度比值来估算（如Cu的Kα与Lα谱峰之比值）。7.4.2要经常保持探测器窗口清洁,当污染严重影响Ｘ射线的强度时应及时清洗窗口。7.4.3当污染影响Ｘ射线的强度不太严重时，可通过调整Ｘ射线探测器探测效率的有关参数进行修正。7.5Ｘ射线能谱仪的系统检查7.5.1校检多道分析器的峰位漂移。利用能谱仪中的零位调节系统，使峰位漂移＜１道。7.5.2校检分析器的能量刻度。7.5.3检查多道分析器的检出效率。7.5.4校检脉冲处理器的状态，调节增益，并使噪音信号尽可能减小。7.5.5定期应校检半导体探测器的分辨本领，对Be窗探测

8、器，检查可选用纯Cu、Co、Mn等标样进行；对超薄窗探测器还应用含F标样检查低能端的分辨本领。7.5.6检查所得结果输入到计算机中，备定量时调用。7.6运行相应的Ｘ射线能谱定量分析程序。8测量条件的选择8.