edax能谱技术资料三-可变真空定量分析

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1、1/4系列技术资料三ViP：可变压力定量分析用于无标样可变压力定量分析的新型运算规则ViPQuant是EDAX公司独特的软件包。用于改善扫描电镜在低真空或可变压力（VP）条件下无标样定量分析的准确性。可变压力与常规高真空显微分析的对比可变压力（VP）电镜可以提供使样品更接近自然状态的先进工作方式。对比常规电镜可采用不镀膜条件，而高真空电镜需要导电样品或镀膜。对于X-射线分析在VP条件下的第一个问题便是产生电子散射，或称裙散。没有EDAX公司的ViP定量校正，在VP模式下，当以较高的压力操作时，要想对复杂样品获取可靠的结果，事实上是不可

2、能的。对于能谱定量分析的关键变化分析者需要了解有关参数的作用和相互关系，例如：工作距离（WD）、加速电压（kV）以及影响电子束和能谱数据的VP条件。高真空•工作距离（WD）•探头（DU）几何参数•加速电压（kV）•扫描电镜（SEM）参数（放大倍率，等）低真空•与高真空相同的参数•气体压力•气体类型•气体通道长度我们利用特定版本的电子飞行模拟软件（蒙特卡洛模拟，该软件来自SmallWorld）研究了各种条件下VP的影响。该软件可以模拟在不同条件下电子束的散射。举例说明：下表显示了通过改变样品室压力而其它条件不变时散射电子和散射距离的百分

3、比。注意即使在压力小于1Torr时，电子束的散射半径已经超过1毫米。EDAXispartofAMETEK,Inc.,MaterialsAnalysisDivision.EDAX公司北京办公室,美国AMETEK公司北京代表处EDAX公司上海办公室，美国AMETEK公司上海代表处北京市朝阳区建外大街19号国际大厦2305室,邮编：100004上海市天钥桥路30号美罗大厦912室，邮编：20030电话：010-85262111，传真：010-85262141电话：021-64268111，传真：021-64267054E-mail:edax

4、bj@126.com,edax@ametek.com.cn2/4系列技术资料三气压(Torr)%未散射电子10%-90%半径(um)0.191.3810.282.94290.470.77690.848.912021.626.716193.28.42519电子束的散射也与工作距离，或更准确地说与气体通道长度有关。下图显示了电子和散射距离在两个不同工作距离下的百分比，而其它条件不变。低真空15kV，0.8Torr。10mm与20mm的工作距离10mm：71%未散射，10~90%=263um20mm：49%未散射，10-90%=1488um

5、单纯散射的实验此实验关注已知成分颗粒的样品情形。该图显示碳胶带上MgSO4的小片。蓝色圆环呈现了在扫描电镜中随气压增高而增加的EDAXispartofAMETEK,Inc.,MaterialsAnalysisDivision.EDAX公司北京办公室,美国AMETEK公司北京代表处EDAX公司上海办公室，美国AMETEK公司上海代表处北京市朝阳区建外大街19号国际大厦2305室,邮编：100004上海市天钥桥路30号美罗大厦912室，邮编：20030电话：010-85262111，传真：010-85262141电话：021-642681

6、11，传真：021-64267054E-mail:edaxbj@126.com,edax@ametek.com.cn3/4系列技术资料三采样面积。随压力升高在感兴趣区呈现素保持不变，而一些在感兴趣区没有呈现的元素随压力升高而增加。大块/已知样品的分析：•在最小工作距离WD、最大加速电压kV和最低真空度Torr时，变化的影响将最小。•删除人为/不必要的元素（如果存在），然后进行定量分析。•无标样软件的定量结果几乎与高真空常规分析具有相同的精度。复杂条件的实验这里，我们将关注这样一个实验，在感兴趣区内的元素同时存在于该区域以外。在“+1”

7、点的化合物是FeSi。然而，在发生裙散时，我们将收集到来自周围区域的X-射线数据，包含额外的Fe和Si的含量以及Mg和Ca。EDAXispartofAMETEK,Inc.,MaterialsAnalysisDivision.EDAX公司北京办公室,美国AMETEK公司北京代表处EDAX公司上海办公室，美国AMETEK公司上海代表处北京市朝阳区建外大街19号国际大厦2305室,邮编：100004上海市天钥桥路30号美罗大厦912室，邮编：20030电话：010-85262111，传真：010-85262141电话：021-6426811

8、1，传真：021-64267054E-mail:edaxbj@126.com,edax@ametek.com.cn4/4系列技术资料三红色谱表示在“高”真空下获得的结果。蓝色重叠线表示在低真空下获得的结果。为了便于显示，