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1、羧甲基壳聚糖的制备及抑菌活性研究发展陈双宁指导老师冯小强天水师范学院生化学院741001摘要：介绍了将壳聚糖羧甲基化制备羧甲基壳聚糖。并用微量热法监测N,O-羧甲基壳聚糖对细菌的作用关键词:壳聚糖;羧甲基壳聚糖微量热法；停留法；金黄色葡萄球菌Abstract:Thispaperintroducesthepreparationofcarboxymethylchitosancarboxymethylchitosan.UsingmicrocalorimetrymonitoringofN,Ocarboxymethylchitosan

2、onbacterialaction.Keywords:chitosan;carboxymethylchitosan;Stopmethod;Staphylococcusaureus甲壳素(chitin)是源于虾蟹壳等甲壳动物的天然生物大分子,不溶解于一般的酸和碱,更不能溶解于水[1]。甲壳素经脱乙酰化反应得到脱乙酰甲壳素即壳聚糖(chitosan,简称CTS;(1,4)-2-胺基-2-脱氧-
-D-葡萄糖)，其溶解度比甲壳素好，能够溶于酸和酸性水溶液，但依旧不能溶于水，故应用范围受到很大限制。N,O-羧甲基壳聚糖,由于具有良好

3、的水溶性、成膜性、保湿性等物理及化学性质,在环保、食品、医学和化学工业领域有着广阔的应用前景[2]，可以用其做固发剂[3]和食物保鲜剂[4]，都具有良好的效果。1997年郭国瑞[5]等人用微波制备出了取代度为0.97的羧甲基壳聚糖。由于壳聚糖分子链节上含有-OH基和裸露的-NH2基,化学反应活性增大,能形成O-和N-衍生物[6]，本文在前人的基础上，参考多种制备方法，对壳聚糖进行羧甲基化修饰,成功制得了能直接溶解于水的羧甲基壳聚糖。1实验部分引用文献[1]制备方法1.1　试剂与仪器1.1.1试剂壳聚糖(质量分数为75%的脱乙

4、酰度,粘度316mPa.s/1%醋酸水溶液,),乙醇(CP),氯乙酸(CP),氢氧化钠(CP)。1.1.2仪器D90-2F电动搅拌机,NDJ-1型粘度计,PHS-3C数字酸度计,TN型扭力天平(分度值0.01g),岛津IR-440型红外光谱仪。1.2　制备方法1.2.1溶解称取10g粉末状壳聚糖于250mL三口烧瓶中,加入50mL乙醇浸泡数小时。1.2.2碱化向反应器中加入质量分数为50%NaOH溶液60mL,搅拌均匀后浸泡1~2h,得碱化壳聚糖。1.2.3羧甲基化称取50g氯乙酸,在搅拌状态下分数次加入到碱化壳聚糖中,反应

5、温度不超过70度,反应4h,制得粗产品。1.2.4提纯把粗产品用200mL质量分数75%乙醇溶液洗涤3~4次,除去醋酸钠、氯化钠等盐类,抽滤后于80~100度下干燥,得产品。1.2.5测试称产品质量,计算产率;观察产品水中溶解性;测定产品水溶液的pH值和粘度。2实验结果与讨论2．1羧甲基化反应机理把精制的样品KBr压片进行红外光谱鉴定,在1790cm-1处发现羧基中的羧基的伸缩振动吸收峰,它比正常羧酸中羧基(1720cm-1)吸收峰要高。同时发现1234cm-1、1267cm-1、1329cm-1处有羧基中O-H的吸收。证明

6、,在强碱性条件下,壳聚糖与氯乙酸反应引入了羧甲基。壳聚糖单元结构可表示为分子结构中有两个羟基(C3和C6)和一个氨基(-NH2)。理论上三者均可引入羧甲基,但是三个基团所处的位置及电负性大小不同,因而反应活性有差别:氧的电负性大于氮的电负性,因而-OH基亲核反应大于-NH2基;在C3和C6中,因伯醇基(C6)的反应速度大于仲醇基(C3),而且仲醇基上的氢原子可能与-NH2基上的未共用电子对形成氢键,使C3-OH上的氢不易离去,因而羧甲基化反应应首先在壳聚糖的伯醇基C6上进行。即主产物的结构式为羧甲基化反应是一个复杂的化学反应

7、[7],一是氯乙酸与碱的中和反应,二是氯乙酸钠与碱化壳聚糖的反应,反应过程中放出大量的热,如果操作过程中把氯乙酸一次全部加入,则反应十分激烈,甚至沸腾,很难控制反应温度,而且氯乙酸利用率降低。为此,采用分多次加氯乙酸的方法,可有效地控制反应温度,选择合适的反应时间。3　结　论总之,甲壳素及其衍生物都是高分子化合物,都存在着降解问题,尤其是酸性和碱性条件下,降解速度加快,因而制备羧甲基壳聚糖的过程中,严格控制壳聚糖碱化时间、碱用量、碱浓度,是制得理想产品最重要条件。4微量热法监测N,O-羧甲基壳聚糖对细菌的作用利用LKB222

8、77生物活性检测系统,停流法,对N,O-羧甲基壳聚糖系列与金黄色葡萄球菌作用的情况进行了测定，对不同的化合物,分别测定了5mg·mL-1和2mg·mL-1两个浓度,测得了各种不同情况下的热谱[8]。在细菌生长期中,lnpt=lnp0+k×t(pt,p0为生长期中t=0和t时刻的发热功率)。