卫生学检验]理化检验技术和进展

《卫生学检验]理化检验技术和进展》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、卫生理化检验技术和进展一、分析对象二、样品前处理技术及进展1.样品的采集和保存2.样品溶液的制备方法3.分离与富集方法4.样品的衍生化处理目录三、化学分析技术四、仪器分析技术及进展1.光学分析技术2.电化学分析技术3.色谱分析技术五、新技术和新方法一、分析对象金属元素无机物分析对象非金属元素有机物分析样品:食品水空气生物材料(血、发、尿)化妆品消毒剂土壤二、样品前处理技术及进展被测组分可能与其它组分结合在一起，而不易溶解出来。样品中共存的其它成分也可能干扰测定。样品需要经过分解、分离纯化等步骤的处理，才能成为适合

2、于选定的分析方法所要求的可测定形态。样品采集的原则：代表性典型性适时性1.样品的采集和保存采样器具：一般选用玻璃或塑料广口瓶作为容器，采样前充分洗净并干燥。颗粒状食物采样器固体脂肪采样器搅拌器粉碎机匀浆机液体样品的采集：先用搅拌器将其搅匀，再采集上、中、下三层处的食品。固体样品的采集：大颗粒的样品，须捣碎或匀浆后再取其中的一部分。充分混匀食物，再按“四分法”进行缩分。将样品分为检验、复验和备查三部分。样品的保存方法：密封保存法冷藏保存法化学保存法：加入酸、碱或防腐剂2.样品溶液的制备方法溶解法：利用

3、被测组分在水、酸、碱、有机溶剂中的溶解性，将它分离出来。例如：食品经粉碎后，可直接用水溶出其中的氯化钠。食品包装材料中铅的测定，可用醋酸或稀硝酸浸出。索氏提取超声波提取微波提取分解法：高温灰化法利用高温分解样品的一种经典方法。其目的是使有机样品无机化，将难溶的结合态金属转化为易溶的无机离子状态。灰分用稀酸或水溶解后，就可用来测定其中的元素。特点：该法设备简单，操作方便，污染少。但有些金属会在高温时挥发而造成损失。例如Na、Ag、As在400℃时有轻微损失；Pb、Co在500℃时也开始挥发。低温灰化法这是一种利用等离

4、子体进行低温灰化的方法。将干燥样品置于特制的石英玻璃容器中，通入氧气，在高频电场作用下，产生氧等离子体，它能将样品在低温下燃烧，经数小时后，样品化为灰分。该法的特点是，在低温（150℃以下）密封条件下灰化，许多元素不会挥发损失，也不会带入污染物质，并且样品不需先进行炭化。另一种类似的方法是氧弹法，它利用测定有机物热值的装置，将样品放在密封罐中，在高压下燃烧而灰化。湿消化法这是一种利用强酸、强碱、或加入辅助氧化剂，将样品的有机或无机基体破坏的方法。湿式消化法会引入污染物质，注意设置空白试验以扣除误差。HNO3消化法

5、H2SO4消化法HNO3＋HClO4或H2O2消化法HF消化法光辐射消化法将酸式湿法消化法改在石英容器内进行，并辅助以紫外光照射，加快消化的化学反应速度。有机酸、糖，特别是脂肪酸的消化，用该法较为方便快捷。酶消化法利用酶解作用，将生物材料，特别是动物组织、器官分解，让键合在蛋白质上的物质释放出来。超临界流体萃取(SFE)超临界流体，是物质处在高于临界温度和压力时的一种特殊物理状态。它既非气体，也非液体。它具有液体对溶质的高溶解度，又具有气体的高流动性和渗透性，因此，是一种优良的萃取剂。常用的超临界流体有CO2、NH

6、3、N2O等。通常使用CO2来萃取非极性分子；而极性分子则用NH3和N2O，但效果没有CO2萃取非极性分子好。通过改变压力和温度，可以改变超临界流体对不同物质的萃取能力，从而进行程序萃取分离复杂组分。目前仍局限于非极性或弱极性物质的分离。SFE的特点萃取时间短，有萃取选择性，可通过调节超临界流体的密度、温度、流速等来控制萃取能力。SFE在食品安全检测中的应用已用于多氯联苯，二恶英，多环芳烃，农药以及香辛料等的分析中。农副产品植物油脂、酒花及咖啡因的萃取，脂质类物质(如卵磷酯、甘油酯、脂肪酸)的分离，动物油脂(如鱼

7、油、肝油等)的萃取。加速溶剂萃取（ASE）加速溶剂萃取是在一定的温度和压力下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂，利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的速度，并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用提高被分析物的溶解能力降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态ASE的特点适合现有气相色谱、液相色谱、色质联

8、用等分析仪器样品预处理。缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点。解决固体、半固体样品前处理的新技术。ASE在食品安全检测中的应用熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中多种残留农药、兽药的测定鱼及海产品中多氯联苯的测定食品中游离态脂肪的萃取微波技术的应用微波消解:在聚四氟乙烯密封罐中