固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

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1、2009年第5期分析仪器59固相萃取一气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂任朝兴(广西北海海洋环境监测中心站，北海，536000)摘要建立了固相萃取一气质谱联用法(SPE—GC／MS)同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样，以二氯甲烷洗脱，加入菲一d。作为内标，利用GC／MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好，干扰小，检出限为0．16～1．0ng／L(按采样2L海水计)，添加回收率为86．6～122，相对标准偏差为1．2～5．1。该

2、方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC／MS法检测，结果均未检出有机氯农药。关键词固相萃取气质联用法六六六滴滴涕狄氏剂海水1前言666)、DDT(包括：P，P一DDE、P，P一DDD、P，P一DDT、O，p'-DDT)、狄氏剂，均购自国家环保部环境《海洋监测规范》中规定海水中六六六、滴滴涕、标准样品研究所；实验用水为二次超纯水。狄氏剂的测定采用液液萃取法，而且六六六、滴滴涕2．3样品的采集与保存和狄氏剂不是用同一种方法萃取『1

3、]，因而消耗溶剂用棕色玻璃瓶采样，采样前，需将瓶子按常规方多，工作量较大。固相萃取(SPE)技术由于具有高法洗净，并用二氯甲烷洗涤，烘干备用。自采样到萃效、可靠及耗用溶剂量少、仪器简单、操作方便、选择取，所有样品必须在4℃冷藏，水样充满样品瓶，不性好和不易乳化等优点，是一种比较好的样品预处得留有气泡；所有样品必须在7天内完成萃取，萃取理技术_2]。本文采用SPE法对水样进行预处理，液必须在4O天内完成分析。从广西近岸海域设置用气质联用法(GC／MS)测定，以SIM方式扫描定的八个监测点采集海水样品。量

4、，大大提高了方法的灵敏度，降低了海水中农药的2．4固相萃取方法检出限并有效地去除了干扰。本研究的目的就是建用OasisHLB固相萃取小柱(6cc、200mg)进行立海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的简便、准确、灵水样预处理。具体步骤如下：敏、省时的测定方法。活化：取6mL二氯甲烷加入OasisHLB固相萃取小柱，以4mL／min的流速流过萃取柱，再依次加2实验部分入6mL甲醇、6mL超纯水进行同样处理。2．1仪器上柱：往水样(2L)中加人内标菲一d。(5．00GCMS—QP2010气质联用仪(日本岛津)，

5、配有ug)，充分混合，流速控制在10mL／min，抽空，弃去自动进样器；HP一17ms毛细管色谱柱(30m×0．25流出液。mm×0．15gm)；KL一512氮吹仪(北京康林公司)；淋洗：用10mL超纯水分两次加入柱子，流出VisiprepDL12孔固相萃取装置(美国Supelco公后抽空10min，通纯净氮气干燥5min。司)；OasisHLB固相萃取柱(6cc、200mg)(美国Wa—洗脱：往柱子中分两次加入二氯甲烷10mL，流ters公司)。速控制在4mL／min，用收集管收集洗脱液，用高纯2．

6、2试剂氮气吹至小于0．50mL，用二氯甲烷定容至0．50二氯甲烷、甲醇等均为进口农残级，购自美国mL，用cc／MS法测定。Tedia公司；666(包括：a一666、G一666、7—666、一2．5GC／MS法的测定条件作者简介：任朝兴，男，1973年出生。河南省周口市人，硕士，工程师，主要从事有机污染分析工作。E-mail：rex2006@sina．corn60分析仪器2009年第5期9．0。2．5．1GC条件l：8．O色谱柱为HP一17ms熔融石英毛细管柱(30m薹7．06．0×0．25mm×0．1

7、5Um)。进样121温度：260℃；炉温：5．0、一4．01j_初始温度70~C，保持12min后，以1O℃／min升至3．0蚪2．0300~C，保持10min；载气：高纯氦气(99．999)，柱IJOl～：l6’_ll8J(流量：1．2mL／mini不分流进样，进样体积1．OL。7．510．0】2．5l5．0l7．52O．022．525．()27．530．0时间(tida1)2．5．2MS条件离子源：EI(70eV)；离子源温度：200℃i接口图1有机氯农药标准的总离子流色谱图温度：260℃i溶剂延

8、迟：2．5mini自动调谐。1．d～6662．8—6663．菲一dlo4．7—6665．8—6666．P，一DDE7．狄氏剂8．O，pr—DDT3结果与讨论9．P，一DDDl0．P，一DDT3．1定性与定量离子的选择表2六六六、滴滴涕和狄氏剂的回归方程及相关系数采用SIM模式，仅对农药的定量定性离子进行扫描，从而提高了灵敏度，减少了干扰。选择定性定量离子应从以下几方面考虑：特征性高，质量数高，对成性高且重现性好。3种有机氯农药的特征碎片离子如表1所示。表