毕业论文（设计）-壳聚糖硫酸盐催化对羟基苯甲酸酯合成的研究

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1、!""#年$$月安庆师范学院学报%自然科学版&9(<=!""#第$"卷第#期’()*+,-(./+01+234,564*78(--424%9,:)*,-;514+54&>(-=$"9?=#@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@壳聚糖硫酸盐催化对羟基苯甲酸酯合成的研究陈红B祖峰B洪莲%合肥学院化学与材料工程系B安徽合肥CDEECC&摘要F本文研究了制备壳聚糖硫酸盐催化剂的相关影响因素B考察壳聚糖硫酸盐催化活性和稳定性B并用其催化合成对羟基苯甲酸丁酯G重点讨论催化剂用量

2、B酸醇量比和反应时间对酯化率的影响B确定了较佳的反应条件G关键词F催化剂H合成H壳聚糖硫酸盐H对羟基苯甲酸丁酯中图分类号FIJCD文献标识码FK文章编号FLEEMNOCJE%CEEO&EONEEEONED壳聚糖是甲壳素的PN脱乙酰产物B是唯一的碱性天然多糖B壳聚糖的氨基有很好的结合硫酸的能力G这种壳聚糖盐不溶于水B也不溶于一般的有机溶剂B在丙酮Q丁醇的水溶液中不显酸性G据文献报道B其可作为固体路易丝酸催化一些酯的合成RLSRCSRDSROSB如柠檬酸三丁酯B苯甲酸甲酯B苯甲酸乙酯B乙酸苄酯RTSG但有关该催化剂的制备条件Q使用方法Q催化性能B均未见详细

3、研究与评价的报道G对羟基苯甲酸系列酯是目前世界上用途最广Q用量最大Q应用频率最高的系列防腐剂G其具有高效Q低毒Q广谱Q易配伍等优点B是我国重点发展的替代苯甲酸钠等食品防腐剂之一G目前制备对羟基苯甲酸酯的催化剂RJS有硫酸Q对甲基苯磺酸Q无机酸盐或氧化物Q固体超强酸Q杂多酸等G用壳聚糖硫酸盐催化合成该系列酯B只有其可行性报道RLSB但未见具体的研究报道G本文讨论了制备壳聚糖硫酸盐催化剂的相关影响因素B采用柠檬酸三丁酯的合成RCS作参比B考察了该催化剂的催化性能B并用该催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯GL=实验部分L=L主要试剂与仪器壳聚糖%工业级&B按碱量

4、法RLS测定B含%NPU脱乙酰度MDVH乙酸Q正丁醇Q乙醇Q丙酮Q环C&M=COVB己烷均为分析纯H对羟基苯甲酸Q硫酸Q柠檬酸Q盐酸%化学纯&GWKXPKNYZMTE型傅里叶变换红外光谱仪%[]&B美国尼高力仪器公司H^_NO型双目显微熔点仪HMCC型分光光度计GL=C实验方法L=C=L壳聚糖硫酸盐催化剂的制备取壳聚糖%工业纯&B用CV乙酸溶液使其溶解B至形成高分子阳络离子而溶于水中B调溶液‘U值为DBTEa恒温CbB滴加一定量稀硫酸B使其充分吸附B得不溶于水的白色沉淀物G离心Q抽滤Q水洗至中性B采用丙酮与乙醇混合液去水BJEa恒温干燥至恒重得淡黄色

5、Q有孔隙Q具疏松结构的固体状的壳聚糖硫酸盐GL=C=C对羟基苯甲酸丁酯的合成L=C=C=L酯化操作催化酯化在CTEcd三口烧瓶中进行B按一定比例加入酸Q醇Q催化剂和带水剂G然后在三口烧瓶上安装分水器B上接球形冷凝管B在回流温度下反应G由于使用固体催化剂B因此需不断搅拌B加热回流分水一定时间G反应完成后B滤去催化剂G加入定量且过量的碳酸钠溶液B用标准盐酸溶液反滴定过量碱液B测出体系中剩余对羟基苯甲酸的酸值RCSB进而测定对甲基苯甲酸成酯的转化率GA收稿日期FCEEONEJNDEAA作者简介F陈红%LeJCN&B女B安徽宣城人B副教授B从事有机合成Q有机分

6、析及化学教学研究工作G第9期陈红+祖峰+洪莲>壳聚糖硫酸盐催化对羟基苯甲酸酯合成的研究V-V反应后酸值酯化率!"#$%#&&!’反应前酸值#()()()酯的分离提纯反应液依次用水*碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤’蒸馏+浓缩有机相+稍冷后加水并冷却+析出白色固体+再经抽滤*水洗*干燥得产品’以,-!乙醇重结晶+活性碳脱色+得到白色或微黄色固体的精酯产品’/01分别用皂化法和比色法作羧酸酯的定量分析+表征酯产率’#()(.产品羧酸酯的定量分析)(结果与讨论)(#催化剂制备条件的确定)()(#壳聚糖溶液制备为了在均相条件下+壳聚糖与硫酸作用形成高分子固载硫酸2壳

7、聚糖硫酸盐+首先将壳聚糖溶于稀酸中+过滤得壳聚糖水溶液’壳聚糖在稀酸中溶解的实质+是壳聚糖分子链上具有的游离氨基在水溶液中呈现弱碱性+能从溶液中结合一个氢质子+从而使壳聚糖成为带阳电荷的聚电解质+或称高分子阳络离子+也可视作一种高分子盐’这些阳离子破坏了壳聚糖分子间和分子内的氢键+使其溶于水/#1/31等人研究发现+在45恒定时+不同分子量壳聚糖67-’陈天8".(.-%#&+9(9%--#&+-(30%#&:分子键上$;5)质子化程度基本相同’但78过大+溶液粘度过大+搅拌产生的气泡难以排除+影响使用’在45".<9时+壳聚糖分子链上的大部分$;5质

8、子化生成了$;5=).+由于带正电荷的$;5=的相互排斥作用+壳聚糖分子在水溶液主要以扩张型分