对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化

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1、对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化安科摘要：对羟基苯甲酸丁酯是应用最广泛、应用量最大的安全有效的防腐剂。采用正交实验方法对对羟基苯甲酸正丁酯合成条件（催化剂，携水剂，酸醇比，反应温度，反应时间等）的进行筛选并优化，确定影响合成对羟基苯甲酸的，筛选出合成对羟基苯甲酸的最佳条件。关键词：对羟基苯甲酸正交实验优化Abstract：Butylp-hydroxybenzoateisthemostwidelyusedantisepticbecauseitissafeandeffective.Usingtheorthogonalexperimentaltechnique,

2、wechosethemostfavorablereactionconditions(activator,Portabilityagent,ratioofacidtoalcohol,reactiontemperature,reactiontime)ofButylp-hydroxybenzoateandfindthemajorfactorofButylp-hydroxybenzoatesynthesis,makingtheperfectreactionconditionofButylp-hydroxybenzoate.Keyword：Butylp-hydrox

3、ybenzoate,orthogonalexperimentaltechnique,optimize1.前言对羟基苯甲酸酯(俗称尼泊金酯)一般是由对羟基苯甲酸与C1～C7等醇反应形成的酯，1923年被正式批准应用于食品中。作为食品防腐剂，尼泊金酯和尼泊金酯钠在很多领域可以取代苯甲酸和苯甲酸钠。尼泊金酯最大缺点是水溶性低，然而随着尼泊金酯盐衍生物(如尼泊金酯钠)的开发和应用，这一缺陷将成为历史，预计尼泊金酯和尼泊金酯钠未来可能成为用量最大的食品防腐剂之一。当前尼泊金酯在国内外的需求量越来越大，而国内尼泊金酯的产量较少，且主要由传统工艺生产，成本较高，废液处理

4、复杂，设备腐蚀性大。目前我国使用的防腐剂大多仍以苯甲酸钠为主，而在日本等发达国家已禁止使用苯甲酸钠作食品防腐剂，而代之以尼泊金酯。尼泊金酯类中，构成酯的醇碳原子数越大，抗菌作用越强，毒性越小，其中丁酯由于具有良好的防腐抗菌作用而被广泛用于防腐剂[1]。尼泊金乙酯由于其毒性低、无刺激性、高效易复配、适用PH值较宽等优点，被广泛用于食品、化妆品、日用化工品、医药、饲料、各种工业防腐剂等，是目前世界上用途最广泛的防腐剂之一，在国际市场上售价为每吨1万美元，开发前景十分广阔。2.发展状况从尼泊金酯的分子结构看，既有亲水活性基团羟基，通过适当的改性，可以大幅度增加尼

5、泊金酯的水溶性，彻底改变尼泊金酯不溶于水这一缺陷[2]。而尼泊金酯类系列产品间的复配防腐剂所难以达到的[3]。因此，尼泊金酯类生产技术今后主要发展趋势为产品系列化，特别是长烷基链尼泊金酯类的开发研究，而这些产品的开发又能使食品防腐剂使用微量化；其次是产品改性技术和复配技术的研究，提高产品的水溶性和稳定性，增强抑菌效果，使产品使用制剂化和专业化。尽管有研究表明尼泊金酯对动物以及人类的生殖系统有影响,但是它已被联合国粮农组织、世界卫生组织、美国食品药物管理局及我国有关机构列为安全防腐剂(ADIO10g/kg)。近20年来,尼泊金酯的研究不断有报道,而其工业化生

6、产还远远落后于国外。现在国内厂家主要生产一些低级醇酯,对高级醇酯尚无生产[4]。3产品的合成与提纯3.1粗产品的合成将恒温油浴锅设定某一温度后加热至那一温度后，称一定量的对羟基苯甲酸（固体），按相应的酸醇物质的量比计算出应加的正丁醇的量，用量筒量取后一起装入100ml的圆底烧瓶中，再加一定量的环己烷，将磁力转子放入烧瓶中。放入恒温水浴锅中后，接装有一定量水的分水器（留1～2ml的空位来接反应产生的水），其上面接球型回流冷凝管,以逆流的方式通冷凝水。将搅拌器调至某一定合适的转速后，开始计时。3.2粗产品的分离与提纯将反应一定时间后的反应液倒入小烧杯中，加入事

7、先配制好的5%的NaOH溶液和10%的Na2CO3溶液，调PH至中性，这一步骤主要是除去未反应完全的对羟基苯甲酸，它的熔点为212℃，可溶于正丁醇中，在后续的蒸馏中随着醇的减少很容易析出，然后吸附在烧瓶中。将调好PH的溶液倒入三口烧瓶中，组装好仪器后蒸馏，随着时间的进行，蒸馏液颜色变深，为黄色，蒸出90%的醇即可，少许醇有利于酯的分散，因为对羟基苯甲酸正丁酯很容易结块。趁热将蒸馏液倒出，用自来水冷却至析出白色固体，要不断地搅拌以防止析出的固体结块。将析出的固体用蒸馏水洗涤数次后，抽滤，干燥，得粗产品。以粗酯：乙醇（95%）：水=1：0.5：5（质量比）的比

8、例进行重结晶处理，得到产品，在烘箱中干燥后，称重，测定熔点并计算产